ISO/R 992:1969
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UDC 661.312.1 : 543.24 : 546.131
Ref. No. : ISO/R 992-1969 (E)
IS0
INTERN AT I ON A L O R G A N I2 AT I O N FOR STAN DARD IZATl O N
IS0 RECOMMENDATION
R 992
POTASSIUM HYDROXIDE FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF CHLORIDE CONTENT
VOLHARD VOLUMETRIC METHOD
1st EDITION
February 1969
a
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
IS0 Member Bodies. Reproduction of these
belongs to
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of KO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 992, Potassium hydroxide for industrial use - Determination of chloride
content - Volhard volumetric method, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 47, Chemistry, the
Secretariat of which is held by the Ente Nazionale ltaliano di Unificazione (UNI).
Work on this question led, in 1966, to the adoption of a Draft IS0 Recommendation.
In December 1966, this Draft IS0 Recommendation (No. 1101) was circulated to all the IS0 Member
Bodies for enquiry. It was approved, subject to a few modifications of an editorial nature, by the following
Member Bodies :
I
Austria Ireland South Africa, Rep. of
Belgium Israel Spain
Brazil Switzerland
Japan
Chile Korea, Dem. P. Rep. of Thailand
Cuba Netherlands Turkey
Czechoslovakia New Zealand U.A.R.
Germany Poland United Kingdom
Hungary Portugal U.S.S.R.
India Romania Yugoslavia
Three Member Bodies opposed the approval of the Draft :
France
Italy
U.S.A.
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which
decided, in February 1969, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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ISO/R 992-1969 (E)
IS0 Recommendation R 992 February 1969
POTASSIUM HYDROXIDE FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF CHLORIDE CONTENT
VOLHARD VOLUMETRIC METHOD
1. SCOPE
This IS0 Recommendation describes the Volhard volumetric method for the determination of chloride content
in potassium hydroxide for industrial use.
2. FIELD OF APPLICATION
The method is applicable to the determination of chloride content of potassium hydroxide for industrial use, for
contents greater than 0.05
(m/m), expressed as potassium chloride and calculated on KOH.
Special case
Determination of chloride contents between 0.01 and 0.05 (m/m), expressed as potassium chloride and
calculated on KOH.
3. PRINCIPLE
Precipitation of C1- ions by addition of excess silver nitrate and titration of the excess with ammonium
thiocyanate in the presence of ammonium-iron (III) sulphate.
4. REAGENTS
Distilled water or water of equivalent purity should be used in the test.
4.1 Nitric acid, approximately d = 1.4, 68
(mlm) or 14 N solution.
4.2 Nitric acid, approximately 0.2 N solution.
4.3 Silver nitrate, 0.1 N standard volumetric solution (see Note in section 7).
4.4 Ammonium thiocyanate, O. 1 N standard volumetric solution (see Note in section 7).
4.5 Ammonium-iron (III) sulphate, nitric solution.
Dissolve 25 g of ammonium-iron (III) sulphate hydrate [(NH,), S04.Fe2(S04)3.24H20] in 100 ml of
water. Add 50 ml of nitric acid solution, approximately d = 1.4, and mix thoroughly.
4.6 Litmus paper.
5. APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus.
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ISO/R 992 -1 969 (E)
6. PROCEDURE
6.1 Test portion
Transfer 100.0 ml of sample solution A* to a 500 ml conical flask.
6.2 Titration
Neutralize the sample solution (6.1) with the nitric acid solution (4. I) in the presence of litmus paper
(4.6). Then add 0.5 to 1 ml excess nitric acid solution (4.1) and cool under running water to room
temperature.
Add approximately 3 ml of the ammonium-iron (III) sulphate solution (4.5).
Fill a burette with the silver nitrate standard volumetric solution (4.3) and another with the ammonium
thiocyanate standard volumetric solution (4.4). Run 0.20 ml of the latter solution
...
CDU 661.312.1 : 543.24 : 546.131
Ré€. NO : ISO/R 992-1969(F)
O RG A N I SAT1 ON I NT ERN AT1 ON A LE DE NORM A LI SAT1 ON
RECOMMANDATION IS0
R 992
HYDROXYDE DE POTASSIUM À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DES CHLORURES
MÉTHODE VOLUMÉTRIQUE DE VOLHARD
ière EDITION
Février 1969
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de 1’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. II peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 992, Hydroxyde de potassium a usage industriel - Dosage des chlorures -
Méthode volumétrique de Volhard, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 47, Chimie, dont le
Secrétariat est assuré par l’Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent, en 1966, à l’adoption d’un Projet de Recommandation ISO.
En décembre 1966, ce Projet de Recommandation IS0 (NO 1101) fut soumis à l’enquête de tous les
Comités Membres de 1’1SO. 11 fut approuvé, sous réserve de quelques modifications d’ordre rédactionnel, par les
Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rep. d’ Hongrie R.A.U.
Allemagne Inde Roumanie
Autriche Ir 1 and e Royaume-Uni
Belgique Israël Suisse
Japon Tchécoslovaquie
Brésil
Chili Nouvelle-Zélande Thaïlande
Corée, Rép. Dém. P. de Pays-Bas Turquie
Cuba Pologne U.R.S.S.
Espagne Portugal Yougoslavie
Trois Comités Membres se déclarèrent opposés à l’approbation du Projet.
France
Italie
U.S.A.
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO qui décida, en
février 1969, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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ISO/R 992 - 1 96 9(F)
Recommandation IS0 R 992 Février 1969
HYDROXYDE DE POTASSIUM À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DES CHLORURES
MÉTHODE VOLUMÉTRIQUE DE VOLHARD
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit la méthode volumétrique de Volhard pour le dosage des chlorures dans
l’hydroxyde de potassium à usage industriel.
2. DOMAINE D’APPLICATION
La méthode est applicable au dosage des chlorures dans l’hydroxyde de potassium à usage industriel, pour des
à KOH.
teneurs supérieures à 0,05 (m/m), exprimées en chlorure de potassium et rapportées
Cas particulier
Dosage des chlorures en teneurs comprises entre 0,Ol et 0,05 (m/m), exprimées en chlorure de potassium et
rapportées à KOH.
3. PRINCIPE
Précipitation de l’ion C1- par addition de nitrate d’argent en excès et titrage de cet excès par le thiocyanate
d’ammonium en présence de sulfate de fer (1II)ammonium.
4. REACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.1 Acide nitrique, d = 1,4 solution à 68 (mlm) ou 14 N environ.
4.2 Acide nitrique, solution 0,2 N environ.
4.3 Nitrate d’argent, solution titrée 0,1 N (voir Note au chapitre 7).
4.4 Thiocyanate d’ammonium, solution titrée 0,l N (voir Note au chapitre 7).
4.5 Sulfate de fer (III)-ammonium, solution nitrique.
Dissoudre 25 g de sulfate de fer (I1I)ammonium hydraté [(NH4)2 S04.Fe2(S04)3 .24H20] dans 100 ml
d’eau. Ajouter 50 ml de solution d‘acide nitrique, d = 1,4 environ, et homogénéiser.
4.6 Papier indicateur au tournesol.
5. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire.
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ISO/R 992-1 969(F)
6. MODE OPÉRATOIRE
6.1 Prise d’essai
Prélever 100,O mi de la solution d’essai A* et les introduire dans une fiole conique de 500 ml.
6.2 Titrage
Neutraliser la solution d’essai (6.1) avec la solution d’acide nitrique (4.1) en présence d’un papier indicateur
au tournesol (4.6). Ajouter ensuite 0,s à 1 ml de la solution d’acide nitrique (4.1) en excès et refroidir sous
eau courante jusqu’à la température ambiante.
Ajouter environ 3 ml de la solution de sulfate de fer (1II>ammonium (4.5).
Remplir une burette avec la solution titrée de nitrate d’argent (4.3) et une autre burette avec la solution
titrée de thiocyanate d’ammonium (4.4). Laisser couler 0,20 ml de cette dernière solution (4.4) dans la
solution d’essai, de façon à former le thiocyanate ferrique, composé de
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.