ISO/PWI 6495-1
(Main)Animal feeding stuffs — Determination of water-soluble chlorides content — Part 1: Titrimetric method
Animal feeding stuffs — Determination of water-soluble chlorides content — Part 1: Titrimetric method
Aliments des animaux — Détermination de la teneur en chlorures solubles dans l'eau — Partie 1: Méthode titrimétrique
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 6495-1
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Animal feeding stuffs — Determination of water-soluble
chlorides content —
Part 1:
Titrimetric method
Aliments des animaux — Détermination de la teneur en chlorures solubles dans l'eau —
Partie 1: Méthode titrimétrique
(Revision of ISO 6495:1999)
ICS 65.120
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WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
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International Organization for Standardization, 2007
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ISO/DIS 6495-1
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ii ISO 2007 – All rights reserved
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ISO/DIS 6495-1
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Principle .1
4 Reagents .1
5 Apparatus.3
6 Sampling .4
7 Preparation of test sample .4
8 Procedure.4
9 Expression of results.5
10 Precision .6
11 Test report.7
Annex A (informative) Results of interlaboratory test .8
Bibliography.9
© ISO 2007 – All rights reserved iii
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ISO/DIS 6495-1
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 6495-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food stuffs, Subcommittee SC 10, Animal
feeding stuffs.
This second/third/. edition cancels and replaces the first/second/. edition (), [clause(s) / subclause(s) /
table(s) / figure(s) / annex(es)] of which [has / have] been technically revised.
ISO 6495 consists of the following parts, under the general title Animal feeding stuffs — Determination of
water-soluble chlorides content:
⎯ Part 1: Titrimetric method;
⎯ Part 2: Potentiometric method.
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 6495-1
Animal feeding stuffs — Determination of water-soluble
chlorides content —
Part 1:
Titrimetric method
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of water-soluble chlorides content,
expressed as sodium chloride, of animal feeding stuffs.
This method is applicable to animal feeding stuffs containing water-soluble chlorides content,
expressed as sodium chloride, ≥ 0,05%
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6498, Animal feeding stuffs — Preparation of test samples
3 Principle
The chlorides present in a test portion are dissolved in water. The solution is clarified if the product
contains organic matter. It is then slightly acidified with nitric acid and the chlorides are precipitated as
silver chloride by means of standard volumetric silver nitrate solution. The excess silver nitrate is
titrated with a standard volumetric ammonium thiocyanate or potassium thiocyanate solution, by
Volhard's method.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
4.1 Water, complying with at least grade 3 in accordance with ISO 3696.
4.2 Acetone.
4.3 n-Hexane.
4.4 Nitric acid, mass concentration ρ (HNO ) = 1,38 g/ml.
20 3
4.5 Dilute nitric acid, volume fraction ϕ(HNO ) = 2 %.
3
Dilute 20 ml nitric acid (4.4) to 1000 ml with water (4.1).
© ISO 2007 – All rights reserved 1
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ISO/DIS 6495-1
4.6 Potassium chromate solution, mass concentration ρ (potassium chromate solution) = 5 % in
water (4.1).
4.7 Ammonium iron(III) sulfate, saturated solution. Prepare from NH Fe(SO )⋅12H O dissolved in
4 4 2 2
water (4.1) until saturation. Approximately 125 g ammonium iron(III) sulfate per 100 ml water is
required.
4.8 Activated carbon, free from chlorides and not capable of adsorbing chlorides.
4.9 Carrez I solution.
Dissolve 10,6 g of potassium hexacyanoferrate(II) trihydrate [K Fe(CN)⋅3H O] in water (4.1). Dilute to
4 6 2
100 ml with water (4.1).
4.10 Carrez II solution.
Dissolve 21,9 g of zinc acetate dihydrate [Zn(CH COO)⋅2H O] in water (4.1),and add 3 ml of glacial
3 2 2
acetic acid. Dilute to 100 ml with water.
4.11 Sodium chloride, standard volumetric solution, c(NaCl) = 0,1 mol/l. The molarity of the standard
volumetric solution shall be known to 0,0001 mol/l.
Put about 20 g of finely pulverized sodium chloride in a thin layer on a watch glass. Dry at about
250 ºC for 1 h to 2 h. Let it cool in a desiccator, accurately weigh 5,8 g, recorded to 0,0001 g (m), and
dissolve in water (4.1), dilute to the mark in a 1000 ml volumetric flask with water (4.1) and mix well.
The concentration of standard sodium chloride solution can be calculated as follows:
m
c =
NaCl
58,44
where
c is the concentration of standard sodium chloride solution, in mol/l;
NaC l
m is the mass of sodium chloride, in grams.
4.12 Silver nitrate, standard volumetric solution, c = 0,1 mol/l.
s
The molarity of the standard volumetric solution shall be known to 0,0001 mol/l, and duplicate titrations
shall agree within ± 0,1 ml.
Put about 20 g of finely pulverized silver nitrate in a thin layer on watch glass. Dry at about 80 ºC for
2 h to 3 h. Let it cool in a desiccator, weigh about 17,0 g and dissolve in water (4.1), dilute to the mark
in a 1000 ml volumetric flask with water (4.1) and mix well.
Pipette 20 ml of standard sodium chloride solution (4.11) into a 200 ml conical flask. Add 1 ml of
potassium chromate solution (4.6) and titrate while shaking vigorously with standard silver nitrate
(4.12) until a reddish brown colour persists for at least 30 s.
The concentration of standard silver nitrate solution can be calculated as follows:
20× c
NaCl
c =
s
V
s
2 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO/DIS 6495-1
where
c is the concentration of standard silver nitrate solution (4.12), in mol/l;
s
c is the concentration of standard sodium chloride solution (4.11), in mol/l;
NaCL
V is the volume of standard silver nitrate so
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 6495-1
ISO/TC 34/SC 10 Secrétariat: NEN
Début de vote: Vote clos le:
2007-08-24 2008-01-24
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aliments des animaux — Détermination de la teneur en
chlorures solubles dans l'eau —
Partie 1:
Méthode titrimétrique
Animal feeding stuffs — Determination of water-soluble chlorides content —
Part 1: Titrimetric method
(Révision de l’ISO 6495:1999)
ICS 65.120
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CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE
PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
©
Organisation internationale de normalisation, 2007
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ISO/DIS 6495-1
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ii ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 6495-1
Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives.1
3 Principe.1
4 Réactifs.1
5 Appareillage.3
6 Échantillonnage.3
7 Préparation de l'échantillon pour essai.4
8 Mode opératoire.4
9 Expression des résultats.5
10 Fidélité.6
11 Rapport d'essai.7
Annexe A (informative) Résultats de l'essai interlaboratoire .8
Bibliographie .9
© ISO 2007 – Tous droits réservés iii
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ISO/DIS 6495-1
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 6495-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 10,
Aliments des animaux.
L'ISO 6495 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Aliments des animaux —
Détermination de la teneur en chlorures solubles dans l'eau:
Partie 1: Méthode titrimétrique
Partie 2 : Méthode potentiométrique
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 6495-1
Aliments des animaux — Détermination de la teneur en
chlorures solubles dans l'eau —
Partie 1:
Méthode titrimétrique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination, dans les aliments des animaux, de
la teneur en chlorures solubles dans l'eau, exprimée en chlorure de sodium.
Cette méthode est applicable aux aliments des animaux dont la teneur en chlorures solubles dans l’eau,
exprimée en chlorure de sodium, est ≥ 0,05 %.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 6498, Aliments des animaux — Préparation des échantillons pour essais.
3 Principe
Mise en solution dans l'eau des chlorures présents dans une prise d'essai. Clarification de la solution si le
produit contient des matières organiques. Légère acidification par l'acide nitrique et précipitation des chlorures
sous forme de chlorure d'argent à l'aide d'une solution titrée de nitrate d'argent. Titrage de l'excès de nitrate
par une solution titrée de thiocyanate d'ammonium ou de potassium, selon la méthode de Volhard.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Eau, de qualité 3 au minimum, conformément à l’ISO 3696.
4.2 Acétone.
4.3 n-Hexane.
4.4 Acide nitrique, ρ (HNO ) = 1,38 g/ml.
20 3
4.5 Acide nitrique dilué, ϕ(HNO ) = 2 %.
3
Diluer 20 ml d’acide nitrique (4.4) dans 1 000 ml d’eau (4.1).
4.6 Solution de chromate de potassium, ρ = 5 % dans l’eau (4.1).
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1
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ISO/DIS 6495-1
4.7 Sulfate d'ammonium et de fer(III), solution saturée. Préparer à partir de NH Fe(SO ) ⋅12H O dissous
4 4 2 2
dans l’eau (4.1) jusqu’à saturation. Il faut environ 125 g de sulfate d'ammonium et de fer(III) par 100 ml d’eau.
4.8 Charbon actif, exempt de chlorures et ne pouvant en adsorber.
4.9 Solution de Carrez I
Dissoudre 10,6 g d'hexacyanoferrate de potassium(II) trihydraté [K Fe(CN) ⋅3H O] dans de l'eau (4.1).
4 6 2
Compléter à 100 ml avec de l'eau (4.1).
4.10 Solution de Carrez II
Dissoudre 21,9 g d'acétate de zinc dihydraté [Zn(CH COO) ⋅2H O] dans de l'eau (4.1) et ajouter 3 ml d'acide
3 2 2
acétique glacial. Compléter à 100 ml avec de l'eau.
4.11 Chlorure de sodium, solution titrée, c(NaCl) = 0,1 mol/l. La molarité de la solution titrée doit être
connue à 0,0001 mol/l près.
Déposer en couche mince sur un verre de montre environ 20 g de chlorure de sodium finement pulvérisé.
Sécher à environ 250 °C pendant 1 h à 2 h. Laisser refroidir dans un dessiccateur, peser avec précision 5,8 g,
à 0,0001 g (m) près, et dissoudre dans l’eau (4.1), diluer au trait repère dans une fiole jaugée de 1 000 ml
avec de l’eau (4.1) et homogénéiser.
La concentration de la solution titrée de chlorure de sodium peut être calculée comme suit :
m
c =
NaCl
58,44
où
c est la concentration de la solution titrée de chlorure de sodium, en mol/l ;
NaCI
m est la masse de chlorure de sodium, en grammes.
4.12 Nitrate d'argent, solution titrée, c = 0,1 mol/l.
s
La molarité de la solution titrée doit être connue à 0,0001 mol/l près, et les titrages ne doivent pas différer
entre eux de plus de ± 0,1 ml.
Déposer en couche mince sur un verre de montre environ 20 g de nitrate d’argent finement pulvérisé. Sécher
à environ 80 °C pendant 2 h à 3 h. Laisser refroidir dans un dessiccateur, peser environ 17,0 g et dissoudre
dans l’eau (4.1), diluer au trait repère dans une fiole jaugée de 1 000 ml avec de l’eau (4.1) et homogénéiser.
Introduire à la pipette 20 ml de solution titrée de chlorure de sodium (4.11) dans une fiole conique de 200 ml.
Ajouter 1 ml de solution de chromate de potassium (4.6) et titrer en agitant vigoureusement avec la solution
titrée de nitrate d’argent (4.12) jusqu’à ce qu’une coloration brun-rouge persiste pendant au moins 30 s.
La concentration de la solution titrée de nitrate d’argent peut être calculée comme suit :
20 ×c
NaCl
c =
s
V
s
où
c est la concentration de la solution titrée de nitrate d’argent (4.12), en mol/l ;
s
c est la concentration de la solution titrée de chlorure de sodium (4.11), en mol/l ;
NaCI
2 © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 6495-1
V est le volume de la solution titrée de nitrate d’argent (4.12) utilisée pour le titrage, en millilitres.
s
4.13 Thiocyanate d'ammonium ou de potassium, solution titrée, c = 0,1 mol/l.
t
La molarité de la solution titrée doit être connue à 0,0001 mol/l près, et les titrages ne doivent pas différer
entre eux de plus de ± 0,1 ml.
Peser 7,6 g de thiocyanate d’ammonium ou 9,7 g de thiocyanate de potassium et dissoudre dans l’eau (4.1).
Diluer au trait repère dans une fiole jaugée
...
Questions, Comments and Discussion
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