ISO 6768:1985
(Main)Ambient air — Determination of the mass concentration of nitrogen dioxide — Modified Griess-Saltzman method
Ambient air — Determination of the mass concentration of nitrogen dioxide — Modified Griess-Saltzman method
Air ambiant — Détermination de la concentration en masse du dioxyde d'azote — Méthode de Griess-Saltzman modifiée
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Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard @ 6768
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXnYHAPOnHAR OPrAHM3AUHR il0 CTAHAAPTM3AUMH*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ambient air - Determination of the mass concentration
1.
of nitrogen dioxide - Modified Griess-Saltzman method
Air ambiant - Détermination de la concentration en masse du dioxyde d'azote - Méthode de Griess-Saltzman modifiée
First edition - 1985-06-15
- UDC 614.71 :!543.272.32 Ref. No. IS0 8768-198!5 (E)
s
Descriptors : air, quality, chemical analysis, determination of content, nitrogen dioxide, sampling equipment, test equipment.
8 -
Price based on 12 pages
2
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with SO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6768 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146,
Air quality.
0 International Organization for Standardization, 1985 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6768-1985 (E)
Ambient air - Determination of the mass concentration
of nitrogen dioxide - Modified Griess-Saltzman method
1 Scope 5 Reagents
This International Standard specifies a modified Griess-
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Saltzman method for the determination of the mass concentra- (5.1).
grade and only nitrite-free water
tion of nitrogen dioxide present in ambient air.
5.1 Nitrite-free water.
0 2 Field of application
Available distilled or deionized water may contain nitrite as im-
purity, and consequently may produce a distinct pink colour in
The method is applicable to the determination of the mass con-
solutions specified in 5.3, 5.4.3 and 8.3.1 when used for prepar-
centration of nitrogen dioxide present in ambient and confined
ing these solutions. Therefore, redistill it, if necessary, in an all-
air within the range 0,010 to about 20 mg/m3. Sampling times
glass still after adding a crystal of each of potassium per-
can range from 10 min to 2 h.
manganate (KMn04) and barium hydroxide [Ba(OH)2], and
check again.
Due to the limited time stability of the sample solution, the in-
terval of time between the end of sampling and the beginning
5.2 N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride,
of measurements to be carried out with the sample solution
0,9 g/l stock solution.
should not exceed 8 h.
Dissolve 0,45 g of N-(I-naphthyl)-ethylenediamine dihydro-
Substances present in the air mass under investigation, and
chloride [C,,H,NH(CH2)2NH2.2HCIl in 500 ml of nitrite-free
thus in the air sample, and known to have an effect on the in-
water (5.1).
strument reading, are given in 8.5. Information on the perfor-
mance characteristics is given in 9.2.
The solution is stable for several months if stored in a well-
stoppered brown glass vessel in a refrigerator.
The method is not suitable for personal breathing-zone
sampling.
NOTE - It is also possible to store small weighed amounts of the solid
reagent.
e 3 Reference
5.3 Absorption solution.
IS0 6349, Gas analysis - Preparation of calibration gas rnix-
tures - Permeation method.
Dissolve 4,O g of p-aminobenzenesulfonamide (sulfanilamide,
10,O g of tartaric acid iHOOC(CHOH);!
NH2C6H4S02NH2),
COOHI, and 100 mg of disodium ethylenediaminetetraacetate
4 Principle
dihydrate i(HOOCCH2)2N(CH2)2N(CH2COONa)2.2H201 in
about 100 ml of hot nitrite-free water (5.1) in a 1 O00 ml one-
Absorption of the nitrogen dioxide present in an air sample by
mark volumetric flask. Cool the solution to room temperature,
passage through an azo-dye forming reagent within a specified
add 100 ml of N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride
period, resulting in the formation of a pink colour within
solution (5.2) and 10,O ml of acetone (CH3COCH3), mix and
15 min.
make up to the mark with nitrite-free water (5.1).
Determination of the absorbance of the sample solution at a
Store the absorption solution at a temperature below 25 OC.
wavelength of between 540 and 550 nm using an appropriate
The absorption solution is stable for 3 months, if stored in a
spectrophotometer (or colorimeter) and evaluation of the mass
well-stoppered bottle in the dark.
concentration of nitrogen dioxide by means of a calibration
graph prepared using calibration gas mixtures obtained follow-
ing the permeation technique.
5.4 Calibration gas mixtures.
it may
According to the equipment available in the laboratory Immediately before use, prepare, following the permeation
be convenient in certain cases to use, for routine tests, sodium technique specified in IS0 6349, zero gas and gas mixtures of
nitrite solutions. However, this procedure shall only be used at least four different concentration levels of nitrogen dioxide
after a proper calibration by use of a permeation device. covering the whole desired working range.
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IS0 6768-1985 (E)
Reagents for preparation of the routine test graph bleached, not optically brightened, and non-finished cotton
5.5
wool. It shall only be a component of the sampling train if it is
considered necessary to remove ozone from the air before it
5.5.1 Nitrite, 250 mg/l solution.
enters the fritted bubbler (see also 8.5).
Dissolve 375 mg of sodium nitrite (NaN02) and 0,2 g of sodium
6.1.3 Absorber.
hydroxide (NaOH) in nitrite-free water (5.1) in a 1 O00 ml one-
mark volumetric flask. Make up to the mark with nitrite-free
Borosilicate all-glass bubblers equipped with a frit, the porosity
water and mix well.
of which should be fine enough to enable an absorption ef-
ficiency of at least 0,95 to be attained without providing too
The solution is stable for at least 3 months, if stored in a well-
great a pressure drop in use. Frits having pore diameters be-
stoppered bottle.
tween 40 and 60 pm are suitable; the test factor as defined in
8.1.1 shall not be lower than 0,9. Three examples of fritted
1 ml of this solution contains 250 pg of NO ;.
bubblers (types A to C) that have been found to be suitable are
1.
shown in figure
5.5.2 Nitrite, 2,5 mg/l solution.
The retention efficiency and the absorption efficiency of each
Transfer 10,O ml of nitrite solution (5.4.1) to a 1 O00 ml one- individual fritted bubbler should be tested at least once a year
mark volumetric flask. Make up to the mark with nitrite-free
using calibration gas mixtures prepared following the permea-
water (5.1) and mix well. tion technique specified in IS0 6349.
Prepare this solution immediately before use. Coloured frits should be cleaned with a mixture of a potassium
dichromate solution and concentrated sulfuric acid or other ap-
1 ml of this solution contains 2,5 pg of NO;.
propriate cleaning agents. When a dichromate-sulfuric acid
mixture is used, care shall be taken that the frits are thoroughly
rinsed with nitrite-free water (5.1).
5.5.3 Colour test solution.
WARNING - Avoid physical contact with dichromate
Dissolve 4,O g of p-aminobenzenesulfonamide (sulfanilamide),
and reagents containing dichromate, in particular with a
10,O g of tartaric acid and 100 mg of disodium ethylene-
dichromate-sulfuric acid mixture.
diaminetetraacetate dihydrate in 400 ml of hot nitrite-free water
(5.1) in a 500 rnl one-mark volumetric flask. Cool the solution to
room temperature and dissolve in it 90 mg of 6.1.4 Trap.
K(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride. Add 10.0 ml
of acetone, mix and make up to the mark with nitrite-free Conical flask of capacity 100 ml, filled with glass wool.
water.
6.1.5 Membrane filter.
Store the solution at a temperature below 25 OC. The solution
is stable for 3 months, if stored in a well-stoppered bottle in the
dark. 6.1.6 Sampling pump and control system, capable of
drawing air at a volume flow rate of about 0,4 Vmin during the
sampling period.
6 Apparatus
6.1.7 Air metering device.
Ordinary laboratory apparatus and
Use either a wet test meter, a calibrated all-glass variable area
6.1 Sampling equipment, as specified in 6.1.1 to 6.1.7.
flowmeter or a calibrated critical orifice. In all cases, the air
volume flow rate of about 0,4 I/min should be known to
6.1.1 Sampling probe.
within i 5 %.
Borosilicate glass, Stainless Steel Or polytetrafluoroethylene
A wet test meter or a soap bubble meter is convenient for
tube the internal diameter Of which is approximately 6 mm and
testing the calibration of the variable area flowmeter or the
which is as short as possible, but in any case not longer than
critical orifice.
2 m, provided with a downward facing air intake.
6.2 Spectrophotometer (Or co'orimeter)r capable Of
If the use of such short sampling probes is not possible, an aux-
determining absorbance at a wavelength of between 540 and
iliary sampling pipe consisting of a sampling probe of internal
for wectro-
550 nmr and capable Of taking Optical
diameter about 50 mm, provided with a joint for attachment to
photometric measurements of liquids as specified in 6.3.
the sampling train, and a pump drawing air at a flow
rate of about 2 m3/h should be used (see figure 2).
6.3 Optical cells, plane, matched pairs, having an optical
path length of 1,0 to 5,O cm.
6.1.2 Cotton wool filter.
Borosilicate glass tube, the internal diameter of which is at least 6.4 One-mark pipettes, of capacities 5; IO; 15; 20; 25;
15 mm and which is about 80 mm long, loosely packed with 50 ml.
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IS0 6768-1985 (E)
solution exposed in the first fritted bubbler, and carry out
7 Sampling
sampling as specified in clause 7.
Assemble a sampling train in accordance with the examples
Calculate the absorption efficiency by dividing the absorbance
shown in figure 2 and any special requirements for the air mass
of the sample solution in the first fritted bubbler by the sum of
under investigation. Use ground glass joints upstream from the
fritted bubbler or butt-to-butt glass with polyvinyl-chloride or the absorbances of the sample solution in the first and the
second fritted bubbler.
polytetrafluoroethylene connections.
Calculate the test factor, fT, by dividing the nitrite equivalent of
Transfer, by means of a pipette (6.41, a suitable volume of ab-
sorption solution (5.3) into the dry fritted bubbler (6.1.31, the quantity of nitrogen dioxide absorbed in the absorption
solution exposed in the first fritted bubbler by the quantity of
namely 10 ml for fritted bubblers of type A, 20 ml for fritted
B and 50 ml for fritted bubblers of type C. nitrogen dioxide present in the volume of the calibration gas
bubblers of type
Connect the fritted bubbler to the sampling train. mixture passed through the sampling train.
Record the reading on the wet test meter (6.1.7) and the time The absorption efficiency shall be at least 0,95 and the test fac-
tor fT at least 0,9. Fritted bubblers that do not fulfil these re-
and start of the sampling pump (6.1.6). Adjust the air-volume
flow regulator to give an air-volume flow rate of about quirements should not be used.
0,4 I/min.
8.1.2 Test of the porosity of frits
The sampling period is 10 min to 2 h as required. Protect the
absorption solution from light during sampling.
The porosity of the frits may be affected by repeated cleaning.
Therefore, the frits should be checked, if such a change is
At the end of the sampling period, switch off the sampling
believed to have occurred.
pump, note the reading on the wet test meter and the time.
Remove the fritted bubbler from the sampling train and mix the
The porosity of the frits can be measured by a suitable surface
bulk of the sample solution outside the frit with the small quan-
tension method.
tity of the sample solution inside the frit. This mixing is carried
out by sucking a sufficient portion through the frit and then
NOTE - Experienced and trained persons may judge the usefulness of
releasing. This is repeated several times.
a frit by observing the gas distribution obtained in a liquid.
Stopper the fritted bubbler carefully and protect the sample
solution from light. Allow the sample solution to stand for
8.2 Calibration
15 min.
NOTE - Generally, the influence of evaporation can be neglected for
Preparation of a set of calibration solutions
8.2.1
short sampling periods. However, with an extended sampling period, a
small volume of absorption solution and dry air conditions, the in-
Assemble the sampling train in the same way as that used for
fluence of evaporation should be taken into account.
sampling, and place into the fritted bubbler the appropriate
volume of absorption solution, as specified in clause 7.
Introduce the inlet of the sampling train into
...
Norme internationale @ 6768
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION*ME)KAYHAPOAHAfl OPrAHH3AUHR no CTAHAAPTH3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Air ambiant - Détermination de la concentration en
*
masse du dioxyde d'azote - Méthode de Griess-Saltzman
modifiée
Ambient air - Determination of the mass concentration of nitrogen dioxide - Modified Griess-Saltzman method
Première édition - 1985-06-15
- CDU 614.71 : 543.272.32 Réf. no : IS0 6768-1985 (FI
k
Descripteurs : air, qualité, analyse chimique, dosage, dioxyde d'azote, matériel d'échantillonnage, matériel d'essai.
s Prix basé sur 12 pages
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de 1'1S0 qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 6768 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146,
Qualité de Pair.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 O
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 6768-1985 (FI
Air ambiant - Détermination de la concentration en
masse du dioxyde d'azote - Méthode de Griess-Saltzman
modifiée
1 Objet méthode ne doit être utilisée qu'après un étalonnage convena-
ble, grâce à un dispositif à perméation.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
Griess-Saltzman modifiée pour la détermination de la concen-
tration en masse du dioxyde d'azote présent dans l'air ambiant.
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
2 Domaine d'application lité analytique reconnue, et de l'eau dépourvue de nitrites (5.1 ).
La méthode s'applique à la détermination de la concentration
5.1 Eau dépourvue de nitrites.
en masse du dioxyde d'azote présent dans l'air ambiant et con-
finé, comprise entre 0,010 et environ 20 mg/m3. Les durées
L'eau distillée ou déionisée disponible risque de contenir des
d'échantillonnage peuvent aller de 10 min à 2 h.
nitrites comme impuretés. Dans ce cas, elle peut communiquer
une coloration rose visible aux solutions spécifiées en 5.3,5.5.3
Compte tenu de la stabilité limitée dans le temps de la solution
et 8.3.1 quand elle est utilisée pour préparer ces solutions. En
échantillon, l'intervalle de temps entre la fin du prélèvement et
conséquence, redistiller cette eau, si nécessaire, dans un appa-
le début des mesurages à effectuer avec la solution échantillon
reil à distiller entièrement en verre, après addition d'un cristal de
ne doit pas dépasser 8 h.
permanganate de potassium (KMn04) et d'un cristal
d'hydroxyde de baryum [Ba(OHi21. Effectuer un nouveau con-
Les substances présentes dans la masse d'air considérée, et
trôle.
donc dans l'échantillon d'air, connues pour leur effet sur I'indi-
cation de l'instrument, sont données en 8.5. Des informations
5.2 Dichlorhydrate de N-(naphtyl-1) éthylènediamine,
sur les caractéristiques de fonctionnement sont données en
solution mère à 0,9 g/l.
9.2.
500 ml d'eau dépourvue de nitrites (5.1)
La méthode ne convient pas au prélèvement dans la zone Dissoudre dans
0,45 g de dichlorhydrate de N-(naphtyl-1) éthylènediamine
d'inhalation des personnes.
[C~~HTNH(CH~)~NH,.~HCII.
U,
La solution est stable pendant plusieurs mois si on la conserve
3 Référence
dans un flacon brun, bien bouché, en réfrigérateur.
IS0 6349, Analvse des gaz - Préparation de mélanges de gaz
- - -
NOTE - On peut aussi conserver de petites quantités pesées du
pour étalonnage - Méthode par perméation.
réactif solide.
4 Principe 5.3 Solution d'absorption.
Dissoudre dans environ 100 ml d'eau dépourvue de nitrites
Absorption du dioxyde d'azote se trouvant dans un échantillon
(5.1) chaude contenus dans une fiole jaugée à un seul repère à
d'air par passage, pendant un temps spécifié, à travers un réac-
1 O00 ml, 4,O g de sulfanilamide (NH2C6H4S02NH2), 10,O g
tif formant une coloration azoïque, et conduisant ainsi à la for-
d'acide tartrique [HOOC(CHOH)2COOH1 et 100 mg du sel
mation d'une coloration rose en 15 min.
disodique de l'acide éthylènediaminotétraacétique dihydraté
[(HOOCCH2)2N(CH2)2N(CH2COONa~~2H201. Refroidir la solu-
Détermination de I'absorbance de la solution échantillon à une
tion jusqu'à la température ambiante, ajouter 100 ml de la solu-
longueur d'onde comprise entre 540 et 550 nm, en utilisant un
tion de dichlorhydrate de Kinaphtyl-I ) éthylènediamine (5.2) et
spectrophotomètre (ou colorimètre) approprié, et évaluation de
10,O ml d'acétone (CH3COCH3), mélanger et compléter
la concentration en masse du dioxyde d'azote au moyen d'une
jusqu'au repère avec de l'eau (5.1).
courbe d'étalonnage préparée par utilisation de mélanges de
gaz pour étalonnage obtenus par perméation.
Entreposer la solution d'absorption à une température infé-
Selon l'équipement disponible dans le laboratoire, il peut être rieure à 25 OC. La solution d'absorption est stable pendant
commode, dans certains cas, d'utiliser pour des essais de rou- 3 mois si on la conserve dans l'obscurité dans un flacon bien
tine des solutions de nitrite de sodium. Cependant, cette bouché.
1
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IS0 6768-1985 (FI
qui soit aussi court que possible, sans être plus long que 2 m, et
5.4 Mélanges de gaz pour étalonnage.
garni d'un orifice d'entrée d'air tourné vers le bas.
Immédiatement avant l'emploi, préparer selon la méthode par
S'il n'est pas possible d'utiliser des sondes d'échantillonnage
perméation spécifiée dans I'ISO 6349, le gaz de zéro et les
aussi courtes, on utilisera une tuyauterie d'échantillonnage
mélanges de gaz pour étalonnage à au moins quatre niveaux de
concentration différents de dioxyde d'azote couvrant toute la auxiliaire composée d'une sonde d'échantillonnage d'un diamè-
tre intérieur d'environ 50 mm munie d'un joint de raccordement
gamme de travail visée.
à la ligne d'échantillonnage, et d'une pompe d'aspiration d'air
d'un débit-volume égal à environ 2 mVh (voir figure 2).
5.5 Réactifs pour la préparation de la courbe d'essai
de routine
6.1.2 Filtre en ouate de coton.
5.5.1 Nitrite, solution à 250 mg/l
Tube en verre borosilicaté dont le diamètre intérieur est d'au
moins 15 mm et dont la longueur est d'environ 80 mm, rempli
Dissoudre dans de l'eau dépourvue de nitrites (5.1 1 contenue
d'ouate de coton blanchi, non brillante et non finie. II constitue
dans une fiole jaugée à un seul repère à ooo ml, 375 mg de
seulement un élément de la ligne d'échantillonnage s'il est jugé
nitrite de sodium (NaN02) et de sodium
nécessaire d'éliminer l'ozone de l'air avant son entrée dans le
(NaOH). Compléter jusqu'au repère avec de l'eau (5.1) et bien
barboteur à fritté (voir aussi 8.5).
mélanger.
6.1.3 Absorbeur.
La solution est stable pendant au moins 3 mois si on la con-
serve dans un flacon bien bouché.
Barboteurs entièrement en verre borosilicaté, équipé d'un verre
1 ml de cette solution contient 250 pg de NO;. fritté dont la porosité doit être sufffisamment fine pour permet-
tre un rendement d'absorption d'au moins 0.95 % sans créer
une perte de charge trop forte à l'utilisation. Les verres frittés
5.5.2 Nitrite, solution à 2,5 mg/l.
avant un diamètre de Pore compris entre 40 et 60 um sont con-
venables; ie coefficient d'essai.défini en 8.1.1 ne'doit pas être
Introduire dans une fiole jaugée & un Seul repère à ml,
inférieur à 0,9. La figure 1 présente trois types (A, B, C) de bar-
10,O ml de la solution de nitrite (5.5.1). Compléter jusqu'au
qui se 'Ont avérés convenir'
repère avec de l'eau dépourvue de nitrites (5.1) et bien mélan-
ger.
Le rendement de rétention et le rendement d'absorption de
chaque barboteur à fritté devrait être contrôlé au moins une fois
La solution doit être préparée immédiatement avant son utilisa-
par an au moyen de mélanges de gaz pour étalonnage préparés
tion.
par la technique de perméation décrite dans I'ISO 6349.
1 ml de cette solution contient 2,5 pg de NO;.
Les verres frittés colorés doivent être nettoyés avec un mélange
d'une solution de bichromate de potassium et d'acide sulfuri-
5.5.3 Solution d'essai de couleur.
que concentré, ou avec d'autres produits de nettoyage appro-
priés. Si l'on utilise le mélange bichromate-acide sulfurique, il
Dissoudre dans 400 ml d'eau dépourvue de nitrites (5.1) chaude
faut veiller à bien rincer les verres frittés avec de l'eau distillée
contenus dans une fiole jaugée à un seul repère à 500 ml, 4,O g
puis avec de l'eau dépourvue de nitrites (5.1).
de sulfanilamide, 10,O g d'acide tartrique et 100 mg du sel diso-
dique de l'acide éthylènediaminotétraacétique dihydraté.
ATTENTION - Éviter tout contact avec les bichromates
Refroidir la solution jusqu'à la température ambiante et y dis-
et les réactifs contenant du bichromate, en particulier
soudre 90 mg de dichlorhydrate de N-(naphtyl-l) éthylènedi-
avec un mélange bichromate-acide sulfurique.
amine. Ajouter 10,O ml d'acétone, mélanger et compléter
jusqu'au repère avec de l'eau (5.1).
6.1.4 Piège.
Entreposer la solution à une température inférieure à 25 OC. La
solution est stable pendant 3 mois si on la conserve dans I'obs-
Fiole conique, de capacité 100 ml, remplie de laine de verre.
curité dans un flacon bien bouché.
6.1.5 Filtre à membrane.
6 Appareillage
6.1.6 Pompe d'échantillonnage et système de com-
mande, pouvant soutirer l'air à un débit-volume d'environ
Matériel courant de laboratoire, et
0,4 I/min, pendant la durée du prélèvement.
6.1 Équipement de prélèvement, tel que spécifié de 6.1.1
à 6.1.7. 6.1.7 Dispositif de mesure du débit d'air.
6.1.1 Sonde d'échantillonnage. Utiliser soit un compteur par voie humide, soit un débitmètre à
section variable étalonné entièrement en verre ou un orifice cri-
tique étalonné. Dans tous les cas, on doit connaître le débit-
Tube en verre borosilicaté, en acier inoxydable ou en polytétra-
volume d'air, d'environ 0,4 I/min, à f 5 % près.
fluoréthylène, dont le diamètre intérieur soit d'environ 6 mm et
2
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IS0 6768-1985 (FI
Il est commode, pour contrôler le calibrage du débitmètre à sec- 8 Mode opératoire
tion variable ou de l‘orifice critique, d’utiliser un compteur par
voie humide ou un débitmètre à bulles de savon.
Essai des barboteurs à fritté
8.1
8.1.1 Essai du rendement de rétention et du
6.2 Spectrophotomètre (ou colorimètre), capable de
rendement d’absorption
déterminer I’absorbance à une longueur d’onde comprise entre
540 et 550 nm, et pouvant utiliser des cuves optiques pour
Conformément aux exemples de la figure 2, assembler une
mesures photométriques de liquides telles qu’indiquées en 6.3.
ligne d’échantillonnage dans laquelle deux barboteurs à fritté
sont montés en série, chacun d’eux contenant le volume appro-
prié de solution d‘absorption, comme indiqué dans le
chapitre 7.
Cuves optiques, planes, présentant un parcours opti-
6.3
que de 1,0 à 5,O cm. Utiliser des cuves appariées.
Introduire l‘entrée de la ligne d’échantillonnage dans la sortie
d’un dispositif à perméation (voir figure 3) pouvant produire
des mélanges de gaz (voir 5.4) à un débit-volume supérieur à
Pipettes à un trait, de capacités 5; 10; 15; 20; 25 et celui qui est supposé exister à l‘entrée de la ligne d’échantillon-
6.4
nage. Préparer un mélange de gaz ayant une concentration en
50 ml.
masse de dioxyde d’azote de l’ordre de 1 mg/m3. Éviter d‘avoir
des concentrations massiques en dioxyde d’azote supérieures à
2 mg/m3, car, au-delà de cette concentration en masse, le
coefficient d‘essai, fT (voir 9.1.2), peut diminuer de près de
7 Échantillonnage
10 %, selon la concentration en masse.
Monter une ligne d’échantillonnage selon les exemples présen-
Choisir une durée d‘échantillonnage conduisant à l’absorption
tés à la figure 2 et toutes conditions particulières requises pour
d‘une masse d‘environ 0,5 pg de dioxyde d’azote par 1 ml de la
la masse d’air considérée. Utiliser des joints en verre rodé en
solution d’absorption exposée dans le premier barboteur à
amont du barboteur à fritté jusqu’à ce que ce dernier, ou bien
fritté, et effectuer le prélèvement comme indiqué dans le
des raccords en verre mis bout à bout avec du polychlorure de
chapitre 7.
vinyle ou du polytétrafluoréthylène.
Calculer le rendement d‘absorption en divisant I’absorbance de
Introduire à l’aide d’une pipette (6.4) dans le barboteur sec à
la solution échantillon dans le premier barboteur à fritté par la
fritté (6.1.31, le volume convenable de la solution d‘absorption
somme des absorbances de la solution échantillon dans le pre-
(5.3), à savoir 10 ml pour les barboteurs à frittés du type A,
mier et le second barboteur à fritté.
20 ml pour les barboteurs à frittés du type B et 50 ml pour les
barboteurs à frittés du type C. Raccorder les barboteurs à fritté
Calculer le coefficient d‘essai,fT, en divisant, par la quantité de
à la ligne d‘échantillonnage.
dioxyde d’azote se trouvant dans le volume de mélange de gaz
pour étalonnage passé dans la ligne d’échantillonnage, I’équi-
Noter la valeur lue sur le compteur à gaz par voie humide (6.1.7)
valent nitrite de la quantité de dioxyde d’azote absorbée dans la
ainsi que le moment du démarrage de la pompe d’échantillon-
solution d’absorption placée dans le premier barboteur à fritté.
nage (6.1.6). Ajuster le régulateur de débit-volume d’air pour
avoir un débit-volume d’air d’environ 0,4 Vmin.
Le rendement d’absorption doit être d’au moins 0,95 et le coef-
ficient d’essaifT d’au moins 0,9. II ne faut pas utiliser de barbo-
La période d‘échantillonnage est comprise entre 10 min et 2 h,
teur à fritté ne satisfaisant pas à ces exigences.
selon les exigences. Protéger de la lumière la solution d’absorp-
tion pendant l’échantillonnage.
8.1.2 Essai de la porosité des verres frittés
À la fin de la période d’échantillonnage, couper la pompe
La porosité des verres frittés peut être modifiée du fait de net-
d’échantillonnage, noter la valeur lue sur le compteur à gaz par
toyages répétés. En conséquence, il faut contrôler les verres
voie humide, ainsi que l‘heure. Enlever de la ligne d‘échantillon-
frittés si l’on pense qu‘une telle modification s’est produite.
nage le barbotteur à fritté et mélanger la solution d‘absorption
se trouvant à l’extérieur du verre fritté avec l
...
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