ISO 6721-2:2008
(Main)Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 2: Torsion-pendulum method
Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 2: Torsion-pendulum method
ISO 6721-2:2008 specifies two methods (A and B) for determining the linear dynamic mechanical properties of plastics, i.e. the storage and loss components of the torsional modulus, as a function of temperature, for small deformations within the frequency range from 0,1 Hz to 10 Hz. The temperature dependence of these properties, measured over a sufficiently broad range of temperatures (for example from -50 °C to +150 °C for the majority of commercially available plastics), gives information on the transition regions (for example the glass transition and the melting transition) of the polymer. It also provides information concerning the onset of plastic flow. The two methods described are not applicable to non-symmetrical laminates (see ISO 6721‑3, Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 3: Flexural vibration — Resonance-curve method). The methods are not suitable for testing rubbers, for which the user is referred to ISO 4664‑2, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic properties — Part 2: Torsion pendulum methods at low frequencies.
Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques — Partie 2: Méthode au pendule de torsion
L'ISO 6721-2:2008 spécifie deux méthodes (A et B) pour la détermination des propriétés mécaniques dynamiques linéaires, telles que les composantes de conservation et de perte du module en torsion, des plastiques dans le domaines des petites déformations en fonction de la température dans la gamme de fréquences de 0,1 Hz à 10 Hz. La dépendance thermique de ces propriétés, mesurée sur une gamme de températures suffisamment large (par exemple de -50 °C à +150 °C pour la majorité des plastiques commercialement disponibles), donne des informations sur les zones de transition (par exemple transition vitreuse ou fusion) d'un polymère. Elle donne aussi une information au sujet du début de l'écoulement d'un plastique. Les deux méthodes décrites ne sont pas applicables aux stratifiés asymétriques au sujet desquels il y a lieu de se reporter à l'ISO 6721-3, Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques — Partie 3: Vibration en flexion — Méthode en résonance. Les méthodes ne s'appliquent pas non plus pour l'essai de caoutchoucs au sujet desquels il convient de se reporter à l'ISO 4664-2, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des propriétés dynamiques — Partie 2: Méthodes du pendule de torsion à basses fréquences.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6721-2
Second edition
2008-06-01
Plastics — Determination of dynamic
mechanical properties —
Part 2:
Torsion-pendulum method
Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques —
Partie 2: Méthode au pendule de torsion
Reference number
ISO 6721-2:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 6721-2:2008(E)
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ISO 6721-2:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Test apparatus . 3
6 Test specimens . 4
7 Number of specimens . 5
8 Conditioning. 5
9 Procedure . 5
10 Expression of results . 6
11 Precision. 9
12 Test report . 9
Annex A (normative) Influence of longitudinal force, W . 10
Annex B (informative) Damping correction factor, F . 11
d
Annex C (informative) Dimensional correction factor, F . 12
c
Bibliography . 14
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ISO 6721-2:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 6721-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 2, Mechanical
properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6721-2:1994), of which it constitutes a minor
revision. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 6721-2:1994/Cor.1:1995. Apart from the
inclusion of the Corrigendum (which concerns the last sentence in the first paragraph in Annex C), the main
changes are the updating of the references and the correction of ISO 6721-3 to ISO 6721-1 in Subclause 5.6.
ISO 6721 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of dynamic
mechanical properties:
⎯ Part 1: General principles
⎯ Part 2: Torsion-pendulum method
⎯ Part 3: Flexural vibration — Resonance-curve method
⎯ Part 4: Tensile vibration — Non-resonance method
⎯ Part 5: Flexural vibration — Non-resonance method
⎯ Part 6: Shear vibration — Non-resonance method
⎯ Part 7: Torsional vibration — Non-resonance method
⎯ Part 8: Longitudinal and shear vibration — Wave-propagation method
⎯ Part 9: Tensile vibration — Sonic-pulse propagation method
⎯ Part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6721-2:2008(E)
Plastics — Determination of dynamic mechanical properties —
Part 2:
Torsion-pendulum method
1 Scope
This part of ISO 6721 specifies two methods (A and B) for determining the linear dynamic mechanical
properties of plastics, i.e. the storage and loss components of the torsional modulus, as a function of
temperature, for small deformations within the frequency range from 0,1 Hz to 10 Hz.
The temperature dependence of these properties, measured over a sufficiently broad range of temperatures
(for example from −50 °C to +150 °C for the majority of commercially available plastics), gives information on
the transition regions (for example the glass transition and the melting transition) of the polymer. It also
provides information concerning the onset of plastic flow. The two methods described are not applicable to
non-symmetrical laminates (see ISO 6721-3, Plastics — Determination of dynamic mechanical properties —
Part 3: Flexural vibration — Resonance-curve method). The methods are not suitable for testing rubbers, for
which the user is referred to ISO 4664-2, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic
properties — Part 2: Torsion pendulum methods at low frequencies.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 6721-1:2001, Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 1: General principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 6721-1:2001, Clause 3, apply.
4 Principle
A test specimen of uniform cross-section is gripped by two clamps, one of them fixed and the other connected
to a disc, which acts as an inertial member, by a rod. The end of the specimen connected to the disc is excited,
together with the disc, to execute freely decaying torsional oscillations. The oscillation mode is that designated
IV in ISO 6721-1:2001, Table 2, and the type of modulus is G as defined in ISO 6721-1:2001, Table 3.
to
The inertial member is suspended either from the specimen (method A, see Figure 1) or from a wire
(method B, see Figure 2). In the latter case, the wire is also part of the elastically oscillating system.
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ISO 6721-2:2008(E)
Key
1 upper (fixed) clamp 4 lower (movable) clamp
2 temperature-controlled chamber 5 rod
3 test specimen 6 inertial member
Figure 1 — Apparatus for method A
Key
1 counterweight 5 upper (movable) clamp
2 wire 6 test specimen
3 inertial member 7 temperature-controlled chamber
4 rod 8 lower (fixed) clamp
Figure 2 — Apparatus for method B
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ISO 6721-2:2008(E)
During a temperature run, the same inertial member can be used throughout the whole run, which results in a
frequency decreasing naturally with increasing temperature, or the inertial member can be replaced at
intervals by a member of different moment of inertia in order to keep the frequency approximately constant.
During the test, the frequency and the decaying amplitude are measured. From these quantities, the storage
*
component G′ and loss component G″ of the torsional complex modulus G can be calculated.
to to to
5 Test apparatus
5.1 Pendulum
Two types of torsion pendulum are specified for use with this part of ISO 6721:
a) the inertial member is suspended from the test specimen and the lower end of the specimen is excited
(method A, Figure 1);
b) the inertial member is suspended from a wire attached to a counterweight and the upper end of the
specimen is excited (method B, Figure 2).
Both types of pendulum consists of an inertial member, two clamps for gripping the specimen (one of which is
connected to the inertial member by a rod) and a temperature-controlled chamber enclosing the specimen and
the clamps. For method B, a counterweight and connecting wire are also required.
5.2 Inertial member
5.2.1 General
The moment of inertia, I, of the inertial member, which may be made of aluminium, for instance, shall be
selected as a function of the torsional stiffness of the specimen, so that the temperature-dependent natural
frequency of the system lies between approximately 0,1 Hz and 10 Hz.
−5 2
When testing standard specimens (see 6.2), a moment of inertia, I, of about 3 × 10 kg⋅m is recommended if
the same inertial member is to be used throughout a run.
−5 2
NOTE For certain materials, e.g. filled polymers, a value of I of about 5 × 10 kg⋅m may be necessary.
If a constant frequency is desired over a broad temperature range, interchangeable inertial members with
different values of I may be used, thereby permitting the moment of inertia to be varied in steps of less than
20 %, i.e. the frequency to be corrected in steps of less than 10 %. When testing standard specimens (see
−3 2
6.2) at a frequency of about 1 Hz, a maximum moment of inertia of about 3 × 10 kg⋅m is recommended.
5.2.2 Method A (see Figure 1)
The total mass of the inertial member, the lower clamp and the connecting rod shall be such that the weight,
W, carried by the specimen is not too high [see Annex A, Equation (A.2)].
5.2.3 Method B (see Figure 2)
The total mass of the inertial member, the upper clamp and the rod must be balanced by a suitable
counterweight, so that the longitudinal force, W, acting on the specimen is minimized [see Annex A,
Equation (A.2)]. The wire supporting these parts is part of the elastically oscillating system.
5.3 Clamps
The clamps shall be designed to prevent movement of the portion of the specimens gripped within them. They
shall be self-aligning in order to ensure that the specimen axis remains aligned with the axis of rotation and
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the test specimen remains adequately secured over the whole temperature range without distortion occurring,
thus allowing the free length of the specimen to be accurately determined.
The movable clamp shall be of low mass.
The moment of inertia of the whole system (consisting of the movable clamp, the inertial member and the
connecting rod) shall be determined experimentally.
To prevent heat passing from the specimen out of the temperature-controlled chamber and in the opposite
direction, the rod connecting the movable clamp and the inertial member shall be thermally non-conducting.
5.4 Oscillation-inducing device
The oscillation-inducing device shall be capable of applying to the pendulum a torsional impulse such that the
pendulum oscillates initially through an angle of not more than 1,5° in each direction for normal materials, or
not more than 3° in each direction for low-modulus materials (such as elastomers).
5.5 Oscillation-frequency and oscillation-amplitude recording equipment
Optical, electrical or other recording systems may be used provided they have no significant influence on the
oscillating system. The entire equipment for measuring frequency and amplitude shall be accurate to ± 1 %
(within the transition region ± 5 %).
5.6 Temperature-controlled chamber
See ISO 6721-1:2001, Subclause 5.3.
5.7 Gas supply
See ISO 6721-1:2001, Subclause 5.4.
5.8 Temperature-measurement device
See ISO 6721-1:2001, Subclause 5.5.
5.9 Devices for measuring test-specimen dimensions
See ISO 6721-1:2001, Subclause 5.6.
6 Test specimens
6.1 General
See ISO 6721-1:2001, Clause 6.
6.2 Shape and dimension
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6721-2
Deuxième édition
2008-06-01
Plastiques — Détermination des
propriétés mécaniques dynamiques —
Partie 2:
Méthode au pendule de torsion
Plastics — Determination of dynamic mechanical properties —
Part 2: Torsion-pendulum method
Numéro de référence
ISO 6721-2:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 6721-2:2008(F)
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Publié en Suisse
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ISO 6721-2:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 1
5 Appareillage . 3
6 Éprouvettes . 4
7 Nombre d'éprouvettes. 5
8 Conditionnement . 5
9 Mode opératoire . 5
10 Expression des résultats . 6
11 Fidélité . 9
12 Rapport d'essai . 9
Annexe A (normative) Influence de la force longitudinale, W. 10
Annexe B (informative) Facteur de correction d'amortissement, F . 11
d
Annexe C (informative) Facteur de correction dimensionnel, F . 12
c
Bibliographie . 14
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ISO 6721-2:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 6721-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 2, Propriétés
mécaniques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6721-2:1994), dont elle constitue une
révision mineure. Elle incorpore également le Correctif technique ISO 6721-2:1994/Cor.1:1995. À part
l'inclusion du Correctif technique (qui concerne la dernière phrase du premier alinéa de l'Annexe C), les
principaux changements sont la mise à jour des références et le remplacement de l'ISO 6721-3 par
l'ISO 6721-1 dans le paragraphe 5.6.
L'ISO 6721 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination des
propriétés mécaniques dynamiques:
⎯ Partie 1: Principes généraux
⎯ Partie 2: Méthode au pendule de torsion
⎯ Partie 3: Vibration en flexion — Méthode en résonance
⎯ Partie 4: Vibration en traction — Méthode hors résonance
⎯ Partie 5: Vibration en flexion — Méthode hors résonance
⎯ Partie 6: Vibration en cisaillement — Méthode hors résonance
⎯ Partie 7: Vibration en torsion — Méthode hors résonance
⎯ Partie 8: Vibrations longitudinale et en cisaillement — Méthode de propagation des ondes
⎯ Partie 9: Vibration en traction — Méthode de propagation de signaux acoustiques
⎯ Partie 10: Viscosité complexe en cisaillement à l'aide d'un rhéomètre à oscillations à plateaux parallèles
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 6721-2:2008(F)
Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques
dynamiques —
Partie 2:
Méthode au pendule de torsion
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 6721 spécifie deux méthodes (A et B) pour la détermination des propriétés
mécaniques dynamiques linéaires, telles que les composantes de conservation et de perte du module en
torsion, des plastiques dans le domaines des petites déformations en fonction de la température dans la
gamme de fréquences de 0,1 Hz à 10 Hz.
La dépendance thermique de ces propriétés, mesurée sur une gamme de températures suffisamment large
(par exemple de −50 °C à +150 °C pour la majorité des plastiques commercialement disponibles), donne des
informations sur les zones de transition (par exemple transition vitreuse ou fusion) d'un polymère. Elle donne
aussi une information au sujet du début de l'écoulement d'un plastique. Les deux méthodes décrites dans la
présente partie de l'ISO 6721 ne sont pas applicables aux stratifiés asymétriques au sujet desquels il y a lieu
de se reporter à l'ISO 6721-3, Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques —
Partie 3: Vibration en flexion — Méthode en résonance. Les méthodes ne s'appliquent pas non plus pour
l'essai de caoutchoucs au sujet desquels il convient de se reporter à l'ISO 4664-2, Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination des propriétés dynamiques — Partie 2: Méthodes du pendule de torsion à
basses fréquences.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 6721-1:2001, Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques — Partie 1: Principes
généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 6721-1:2001, Article 3,
s'appliquent.
4 Principe
Une éprouvette de section transversale uniforme est fixée à l'aide de deux brides, dont l'une est fixe et l'autre
reliée à un corps d'inertie, par exemple un disque. L'une des extrémités de l'éprouvette est excitée ensemble
avec le disque sous l'action d'oscillations en torsion à amortissement libre. Le mode d'oscillation est désigné
par IV dans l'ISO 6721-1:2001, Tableau 2, et le type de module comprenant le mode de déformation par G
to
dans l'ISO 6721-1:2001, Tableau 3.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
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ISO 6721-2:2008(F)
Le corps d'inertie est supporté soit par l'éprouvette (méthode A, voir Figure 1), soit par un fil (méthode B, voir
Figure 2). Dans ce dernier cas, le fil est également une partie élastique du système oscillant.
Durant une séquence de températures, le corps d'inertie reste soit inchangé (il en résulte une fréquence
décroissant naturellement avec un accroissement de la température), soit il peut être remplacé à intervalles
de temps adéquats par un corps d'inertie ayant un moment d'inertie différent afin de maintenir une fréquence
approximativement constante.
Durant l'essai, la fréquence et les amplitudes décroissantes sont mesurées. La composante de conservation
*
G′ et la composante de perte G″ du module complexe en torsion G peuvent être calculées à partir de ces
to to to
grandeurs.
Légende
1 bride supérieure (fixe)
2 enceinte thermostatée
3 éprouvette
4 bride inférieure (mobile)
5 tige
6 corps d'inertie
Figure 1 — Appareillage pour la méthode A
Légende
1 contrepoids
2 fil
3 corps d'inertie
4 tige
5 bride supérieure (mobile)
6 éprouvette
7 enceinte thermostatée
8 bride inférieure (fixe)
Figure 2 — Appareillage pour la méthode B
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ISO 6721-2:2008(F)
5 Appareillage
5.1 Pendule
Deux types de pendules de torsion sont prescrits dans la présente partie de l'ISO 6721, à savoir:
a) le corps d'inertie est supporté par l'éprouvette et l'extrémité basse de l'éprouvette est excitée (méthode A,
Figure 1);
b) le corps d'inertie est supporté par un contrepoids à l'aide d'un fil et l'extrémité supérieure de l'éprouvette
est excitée (méthode B, Figure 2).
Les deux types de pendules de torsion consistent en un corps d'inertie, deux brides pour fixer l'éprouvette
(dont l'une est reliée au corps d'inertie par l'intermédiaire d'une tige) et une enceinte thermostatée contenant
l'éprouvette et les brides. Pour la méthode B est utilisé de plus un contrepoids supportant le corps d'inertie à
l'aide d'un fil.
5.2 Corps d'inertie
5.2.1 Généralités
Le moment d'inertie, I, du corps d'inertie, qui peut être en aluminium par exemple, doit être sélectionné en
fonction de la rigidité en torsion de l'éprouvette, de façon que la fréquence naturelle du système dépendant de
la température soit située approximativement entre 0,1 Hz et 10 Hz.
−5 2
Pour l'essai d'éprouvette normalisées (voir 6.2), un moment d'inertie, I, d'environ 3 × 10 kg⋅m est
recommandé si le même corps d'inertie est à utiliser tout au long d'un essai.
−5 2
NOTE Pour certains matériaux, par exemple des polymères chargés, une valeur de I d'environ 5 × 10 kg⋅m peut
être nécessaire.
Si une fréquence constante, dans un large domaine de températures, est souhaitée, des corps d'inertie
interchangeables avec différentes valeurs de I peuvent être utilisés, de façon à permettre une variation par
paliers du moment d'inertie de moins de 20 %, ce qui équivaut à une correspondance par paliers de la
fréquence de moins de 10 %. Pour l'essai avec des éprouvettes normalisées (voir 6.2) à une fréquence
−3 2
d'environ 1 Hz, un moment d'inertie maximal d'environ 3 × 10 kg⋅m est recommandé.
5.2.2 Méthode A (voir Figure 1)
La masse totale du corps d'inertie, de la bride inférieure et de la tige de liaison doit être telle que la masse W
supportée par l'éprouvette ne soit pas trop élevée [voir Annexe A, Équation (A.2)].
5.2.3 Méthode B (voir Figure 2)
La masse totale du corps d'inertie, de la bride supérieure et de la tige doit être compensée à l'aide d'un
contrepoids convenable, de façon à minimiser la force longitudinale, W, sur l'éprouvette [voir Annexe A,
Équation (A.2)]. Le fil supportant ces parties est une partie élastique du système d'oscillation.
5.3 Brides
Les brides doivent être conçues de façon à prévenir tout mouvement dans la zone bridée des éprouvettes.
Elles doivent être autoalignantes pour maintenir l'alignement de l'axe de l'éprouvette avec l'axe de rotation et
être capables de sauvegarder l'éprouvette pour toute la gamme de températures sans distorsion et de
permettre ainsi la détermination précise de la longueur libre de l'éprouvette.
La bride mobile doit avoir une masse faible.
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ISO 6721-2:2008(F)
Le moment d'inertie de tout le système (comportant la bride mobile, le corps d'inertie et la tige de liaison) doit
être déterminé expérimentalement.
Afin d'éviter la conduction de la chaleur de l'éprouvette vers l'entourage de l'enceinte thermostatée et vice
versa, la tige de liaison, la bride mobile et le corps d'inertie doivent être des isolants thermiques.
5.4 Dispositif générateur d'oscillation
Le dispositif d'oscillation doit être capable d'appliquer au pendule une pulsation en torsion avec un angle de
torsion ne dépassant pas 1,5° dans chaque direction pour les matériaux courants ou ne dépassant pas 3°
dans chaque direction pour les matériaux à faible module (tels que les élastomères).
5.5 Équipement pour l'enregistrement de la fréquence et de l'amplitude des oscillations
Des systèmes d'enregistrement optiques, électriques ou autres peuvent être utilisés à la condition qu'ils
n'influencent pas le système d'oscillation. L'équipement entier pour le mesurage de la fréquence et de
l'amplitude des oscillations doit être précis à ± 1 % (± 5 % dans la zone de transition).
5.6 Enceinte thermostatée
Voir l'ISO 6721-1:2001, paragraphe 5.3.
5.7 Fourniture de gaz
Voir l'ISO 6721-1:2001, paragraphe 5.4.
5.8 Dispositif pour le mesurage de la température
Voir l'ISO 6721-1:2001, paragraphe 5.5.
5.9 Dispositifs pour le mesurage des dimensions des éprouvettes
Voir l'ISO 6721-1:2001, paragraphe 5.6.
6 Éprouvettes
6.1 Généralités
Voir l'ISO 6721-1:2001, Article 6.
6.2 Forme et dimensions
Il est recommandé d'utiliser des éprouvettes rectangulaires ayant les dimensions suivantes:
lon
...
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