EN 15652:2009

Lebensmittel - Bestimmung von Niacin mit HPLC

Diese Europäische Norm legt ein Verfahren für die Bestimmung des Massenanteils an Niacin in Lebensmitteln mit Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) nach drei verschiedenen Hydrolyse¬möglichkeiten fest. Säurehydrolyse (A), enzymatische Hydrolyse (B) oder saure/alkalische Hydrolyse (C).
Das Verfahren wurde in einem Ringversuch an angereicherten und nicht angereicherten Proben wie pulverisierten Frühstückscerealien, Frühstückscerealien mit Schokolade, Kochschinken, grünen Erbsen, grünen Erbsen mit Schinken (lyophilisiert), Suppe (lyophilisiert), an angereichertem Orangensaft, Milchpulver und Weizenmehl validiert, die 0,5 mg/100 g bis 24 mg/100 g an Niacin enthielten. Weitere Informationen, siehe Anhang B.
A und B ergeben ähnliche Ergebnisse für Niacin. Bei den Optionen A und B wird Niacin als die Summe von Nicotinamid und Nicotinsäure berechnet und als Nicotinsäure angegeben [1]. Option C ergibt bei Niacin in nicht angereicherten Cerealien höhere Ergebnisse als A und B, aber bei anderen Lebensmitteln ähnliche Ergebnisse. Bei der Option C wird Nicotinamid in Nicotinsäure umgewandelt und das Niacin als Nicotinsäure berechnet und ausgedrückt [2].
Option A ist schneller und preiswerter als B und C.
Option B wird verwendet, wenn eine genaue Quantifikation von Nicotinamid und Nicotinsäure erforderlich ist. Hierfür ist die Option A nicht geeignet, da während der Säurehydrolyse Nicotinamid in geringem Maße in Nicotinsäure umgewandelt wird.
Bei der Option C wird der Gesamtgehalt an Niacin bestimmt. Die alkalische Hydrolyse kann andere Derivate freisetzen, was zu höheren Befunden von Niacin führt, was in einigen Lebensmitteln wie Mais oder Getreiden üblicherweise nicht biologisch aktiv ist, siehe [3], [4] und [5].
Ein Vergleich der drei verschiedenen Hydrolysewege ist in Anhang C wiedergegeben.

Produits alimentaires - Dosage de la niacine par CLHP

La présente Norme européenne spécifie une méthode de dosage de la fraction massique de niacine dans les produits alimentaires par chromatographie liquide à haute performance (CLHP) suivant trois types différents d'hydrolyse : l'hydrolyse acide (A), l'hydrolyse enzymatique (B) ou l'hydrolyse acide/alcaline (C).
La méthode a été validée par des essais interlaboratoires sur des échantillons enrichis et non enrichis tels que poudre de céréales pour petit déjeuner, céréales au chocolat, jambon cuit, petits pois, petits pois au jambon lyophilisés, soupe lyophilisée, jus d'orange, lait en poudre et farine de blé, à des concentrations allant de 0,5 mg/100 g à 24 mg/100 g. Pour de plus amples informations sur les données de validation, voir l'Annexe B.
A et B donnent des résultats similaires pour la niacine. Dans les options A et B, la teneur en niacine est calculée en tant que somme du nicotinamide et de l'acide nicotinique et elle est exprimée sous forme d'acide nicotinique [1]. L'option C donne des résultats plus élevés que A et B pour la niacine avec des céréales sans ajout de vitamines, mais elle fournit des résultats similaires pour les autres produits. Dans l'option C, la teneur en niacine est calculée et exprimée sous forme d'acide nicotinique après transformation du nicotinamide en acide nicotinique [2].
L'option A est plus rapide et moins onéreuse que B et C.
On utilise l'option B si l'on a besoin d'une quantification exacte du nicotinamide et de l'acide nicotinique. Cela n'est pas réalisable avec l'option A car une petite partie du nicotinamide est transformée en acide nicotinique durant l'hydrolyse acide.
L'option C donne une quantification de la niacine totale. L'hydrolyse alcaline peut libérer d'autres formes donnant des résultats plus élevés pour la niacine, qui ne sont pas normalement disponibles biologiquement dans certains aliments à base de maïs ou de céréales, voir [3], [4] et [5].
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Živila - Določevanje niacina s HPLC