Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components — Determination of phthalates in footwear materials

ISO/TS 16181:2011 specifies a test method to determine the presence of phthalate compounds. This test method is applicable to all types of footwear materials.

Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et les composants des chaussures — Détermination des phtalates dans les matériaux des chaussures

L'ISO/TS 16181:2011 spécifie une méthode d'essai permettant de déterminer la présence de composés phtaliques. Cette méthode s'applique à tous les types de matériaux des chaussures.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Jun-2011
Withdrawal Date
30-Jun-2011
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
07-Jun-2021
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Technical specification
ISO/TS 16181:2011 - Footwear -- Critical substances potentially present in footwear and footwear components -- Determination of phthalates in footwear materials
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ISO/TS 16181:2011 - Chaussures -- Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et les composants des chaussures -- Détermination des phtalates dans les matériaux des chaussures
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Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 16181
First edition
2011-07-15

Footwear — Critical substances
potentially present in footwear and
footwear components — Determination of
phthalates in footwear materials
Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes dans les
chaussures et les composants des chaussures — Détermination des
phtalates dans les matériaux des chaussures




Reference number
ISO/TS 16181:2011(E)
©
ISO 2011

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ISO/TS 16181:2011(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT


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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
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ISO's member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland

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ISO/TS 16181:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of document:
— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting
a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a
further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is
confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an
International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 16181 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee
CEN/TC 309, Footwear, in collaboration with Technical Committee ISO/TC 216, Footwear, in accordance with
the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
© ISO 2011 – All rights reserved iii

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ISO/TS 16181:2011(E)
Introduction
Phthalates are commonly used as plasticizers in polymers. Toxicological concern has arisen due to their
potential effect as endocrine disruptors and some of the listed phthalates are toxic in reproduction. The level
of media publicity will ensure that their use continues to be of concern to consumers.
Phthalates are controversial because high doses of many phthalates have shown hormonal activity in
rodent studies. Studies on rodents involving large amounts of phthalates have shown damage to the liver,
the kidneys, the lungs, and the developing testes.
This Technical Specification calls for the use of substances and/or procedures that can be injurious to
health if appropriate precautions are not observed. It refers only to technical suitability and does not
absolve the user from legal obligations relating to health and safety at any stage.

iv © ISO 2011 – All rights reserved

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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 16181:2011(E)

Footwear — Critical substances potentially present in footwear
and footwear components — Determination of phthalates in
footwear materials
SAFETY PRECAUTIONS — Persons using this Technical Specification should be familiar with
normal laboratory practice. This Technical Specification does not claim to address all of the
safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish
appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any national regulatory
conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this Technical
Specification be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This Technical Specification specifies a test method to determine the presence of phthalate compounds. This
test method is applicable to all types of footwear materials.
NOTE 1 This test method can also be used to determine plasticizers other than those listed in 3.2, subject to validation.
NOTE 2 ISO/TR 16178 defines which materials are concerned by this determination.
2 Principle
The aim of the method is to extract phthalates in footwear materials such as leather, textile, polymer, coated
materials or others. This method uses extraction apparatus with n-hexane/acetone as solvent.
The total n-hexane/acetone extractable phthalate plasticizer content is calculated by weight with gas
chromatography-mass spectrometry (GC-MS) detection to identify and quantify individual phthalates.
3 Apparatus and reagents
3.1 Apparatus
3.1.1 Scales, resolution of 1 mg.
3.1.2 Flask, 50 ml.
3.1.3 Water-cooled condenser.
3.1.4 Spark-proof heating mantle/water bath.
3.1.5 Ultrasonic bath.
3.1.6 Microwave extractor.
3.1.7 Steam bath or rotary evaporator.
© ISO 2011 – All rights reserved 1

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ISO/TS 16181:2011(E)
3.1.8 Calibrated volumetric flasks of suitable volume.
Avoid direct contact between the samples and glassware and/or equipment used in order to minimize cross-
contamination. Glassware, after washing, should be given an extra rinse with 0,1 N nitric acid and finally with
acetone, acetone/methanol and/or cyclohexane. Dry at 110 °C for 1 h.
WARNING — The vapour of the organic solvents are highly flammable, especially at high temperature.
Allow glassware to cool down before use.
3.1.9 Gas chromatograph with mass-selective detector (GC-MS).
3.2 Reagents
Unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade.
3.2.1 Water, distilled or of equivalent purity.
1)
3.2.2 n-Hexane, CAS number: 110-54-3.
3.2.3 Di-iso-nonyl phthalate (DINP), CAS number: 28553-12-0 or 68515-48-0.
3.2.4 Di-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP), CAS number: 117-81-7.
3.2.5 Di-n-octyl phthalate (DNOP), CAS number: 117-84-0.
3.2.6 Di-iso-decyl phthalate (DIDP), CAS number: 26761-40-0 or 68515-49-1.
3.2.7 Butyl benzyl phthalate (BBP), CAS number: 85-68-7.
3.2.8 Di-butyl phthalate (DBP), CAS number: 84-74-2.
3.2.9 Di-cyclohexyl phthalate (DCHP), CAS number: 84-61 -7, internal standard.
3.2.10 Acetone, CAS number: 67-64-1.
3.2.11 Mixture of n-hexane/acetone, 80 %/20 % volume fraction.
3.2.12 Di-isobutyl phthalate (DIBP), CAS number: 84-69-5.
4 Sampling
The tes
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 16181
Première édition
2011-07-15


Chaussures — Substances critiques
potentiellement présentes dans les
chaussures et les composants des
chaussures — Détermination des
phtalates dans les matériaux des
chaussures
Footwear — Critical substances potentially present in footwear and
footwear components — Determination of phthalates in footwear
materials




Numéro de référence
ISO/TS 16181:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO/TS 16181:2011(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


©  ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
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Publié en Suisse

ii © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO/TS 16181:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents:
— une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
— une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 16181 a été élaborée par le comité technique CEN/TC 309, Chaussure, du Comité européen de
normalisation (CEN) en collaboration avec le comité technique ISO/TC 216, Chaussure, conformément à
l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii

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ISO/TS 16181:2011(F)
Introduction
Les phtalates sont communément utilisés comme plastifiants dans les polymères. Des inquiétudes sont
survenues quant à leur effet toxicologique potentiel comme perturbateurs endocriniens et certains des
phtalates énumérés sont toxiques pour la reproduction. Le niveau de publicité dont ils font l'objet dans les
médias garantit que leur utilisation continuera à poser problème aux consommateurs.
Les phtalates font l'objet de controverses car des études ont montré qu'à dose élevée beaucoup d'entre
eux engendraient une activité hormonale chez les rongeurs. Des études réalisées sur les rongeurs
impliquant de grandes quantités de phtalates ont démontré l'apparition de dégâts sur le foie, les reins,
les poumons et le système reproducteur mâle (testicules en gestation).
La présente Spécification technique implique l'usage de substances et/ou la mise en œuvre de modes
opératoires pouvant être nocifs pour la santé si les précautions appropriées ne sont pas prises. Elle ne
traite que de l'aptitude à l'emploi technique et ne dégage pas l'utilisateur de ses obligations légales
concernant la santé et la sécurité, quel que soit le stade.

iv © ISO 2011 – Tous droits réservés

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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 16181:2011(F)

Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes
dans les chaussures et les composants des chaussures —
Détermination des phtalates dans les matériaux des
chaussures
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Il convient que l'utilisateur de la présente Spécification technique
soit familier avec les pratiques courantes de laboratoire. La présente Spécification technique n'a pas
pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il
incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité et
de s'assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais menés conformément à la présente
Spécification technique soient réalisés par du personnel formé à cet effet.
1 Domaine d'application
La présente Spécification technique spécifie une méthode d'essai permettant de déterminer la présence de
composés phtaliques. Cette méthode s'applique à tous les types de matériaux des chaussures.
NOTE 1 Cette méthode d'essai peut également être utilisée pour le dosage de plastifiants autres que ceux énumérés
en 3.2, sous réserve de validation.
NOTE 2 L'ISO/TR 16178 définit les matériaux concernés par cette détermination.
2 Principe
Le but de la méthode est l'extraction des phtalates des matériaux de la chaussure, par exemple le cuir, le
textile, le polymère, les matériaux revêtus ou autres. Cette méthode utilise un appareil d'extraction et un
mélange de n-hexane/acétone comme solvant.
La teneur totale en plastifiants à base de phtalates extractibles au n-hexane/acétone est calculée en masse
par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse (GC-MS) de façon à identifier les
différents phtalates et à les quantifier.
3 Appareillage et réactifs
3.1 Appareillage
3.1.1 Balance, exacte à 1 mg près.
3.1.2 Ballon, d'un volume de 50 ml.
3.1.3 Réfrigérant à eau.
3.1.4 Chauffe-ballon anti-étincelles ou bain-marie.
3.1.5 Bain à ultrasons.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1

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ISO/TS 16181:2011(F)
3.1.6 Appareil d'extraction par micro-ondes.
3.1.7 Bain de vapeur ou évaporateur rotatif.
3.1.8 Fioles jaugées calibrées, de volume adapté.
Éviter le contact direct entre les échantillons et la verrerie et/ou le matériel utilisés, de manière à réduire le
plus possible la contamination croisée. Il convient, après lavage, de rincer également la verrerie à l'acide
nitrique 0,1 N puis à l'acétone, à un mélange acétone/méthanol et/ou au cyclohexane. La sécher à 110 °C
pendant 1 h.
ATTENTION — Les vapeurs de solvants organiques sont extrêmement inflammables, en particulier à
température élevée. Laisser la verrerie refroidir avant emploi.
3.1.9 Chromatographe en phase gazeuse à détecteur par spectrométrie de masse (GC-MS).
3.2 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
3.2.1 Eau, distillée uniquement ou de pureté équivalente.
1)
3.2.2 n-Hexane, n° CAS 110-54-3.
3.2.3 Phthalate de diisononyle (DINP), n° CAS 28553-12-0 ou 68515-48-0.
3.2.4 Phtalate de di-(2-éthylhexyle) (DEHP), n° CAS 117-81-7.
3.2.5 Phtalate de di-n-octyle (DNOP), n° CAS 117-84-0.
3.2.6 Phtalate de diisodécyle (DIDP), n° CAS 26761-40-0 or 68515-49-1.
3.2.7 Phtalate de butylebenzyle (BBP), n° CAS 85-68-7.
3.2.8 Phthalate de dibutyle (DBP), n° CAS 84-74-2.
3.2.9 Phthalate de dicyclohexyle (DCHP), n° CAS 84-61 -7, étalon interne.
3.2.10 Acétone, n° CAS 67-64-1.
3.2.11 Mélange de n-hexane/acétone à 80 %/20 %, en fraction volumique.
3.2.12 Phthalate de diisobutyle (DIBP), n° CAS 84-69-5.
4 Échantillonnage
L'éprouvette consiste en un seul matériau prélevé sur la chaussure, par exemple le cuir, le
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.