Crude petroleum — Determination of water — Potentiometric Karl Fischer titration method

Pétrole brut — Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer par titrage potentiométrique

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Publication Date
24-Dec-1997
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
19-Nov-2019
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ISO 10336:1997 - Crude petroleum -- Determination of water -- Potentiometric Karl Fischer titration method
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ISO 10336:1997 - Pétrole brut -- Dosage de l'eau -- Méthode de Karl Fischer par titrage potentiométrique
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10336
First edition
1997-12-15
Crude petroleum — Determination of
water — Potentiometric Karl Fischer
titration method
Pétrole brut — Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer par titrage
potentiométrique
A
Reference number
ISO 10336:1997(E)

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ISO 10336:1997(E)
Page
Contents
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.1
4 Reagents.2
5 Apparatus .2
6 Sampling and sample preparation .3
7 Procedure .3
8 Calculation.5
9 Expression of results .6
10 Precision.6
11 Test report .6
Annex A (normative) Sample handling .8
©  ISO 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
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©
ISO ISO 10336:1997(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 10336 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and
lubricants, Subcommittee SC 6, Bulk cargo transfer, accountability, inspection and reconciliation.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
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INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 10336:1997(E)
Crude petroleum — Determination of water —
Potentiometric Karl Fischer titration method
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations, and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a potentiometric Karl Fischer titration method for the direct determination of
water in crude petroleum. It covers the range 0,05 % (m/m) to 2,00 % (m/m) water in crude petroleum containing
less than 0,05 % (m/m) but more than 0,005 % (m/m) of either mercaptan sulfur or sulfide ion sulfur or both. It
covers the range 0,02 % (m/m) to 2,00 % (m/m) water in crude petroleum containing less than 0,005 % (m/m) of
either mercaptan sulfur or sulfide ion sulfur or both.
NOTE 1 A number of substances and classes of compounds associated with condensation or oxidation-reduction reactions
interfere in the determination of water by Karl Fischer titration. However, the only likely interfering substances present in crude
petroleum are mercaptans and ionic sulfides. At levels less than 0,05 % (m/m) as sulfur the interference is insignificant when
determining water in the range 0,05 % (m/m) to 2,00 % (m/m).
NOTE 2 For the purposes of this International Standard, the terms "% (m/m)" and "% (V/V)" are used to represent the mass
and volume fractions respectively.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 3170:1988, Petroleum liquids — Manual sampling.
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 3733:1976, Petroleum products and bituminous materials — Determination of water — Distillation method.
ISO 3734:1997, Petroleum products — Determination of water and sediment in residual fuel oils — Centrifuge
method.
3 Principle
After homogenizing the crude petroleum with a mixer, a weighed test portion is injected into the titration vessel of a
volumetric Karl Fischer apparatus containing a mixed solvent. The water present is titrated to a potentiometric end
point using Karl Fischer reagent.
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ISO 10336:1997(E) ISO
4 Reagents
4.1 Karl Fischer reagents
Use commercially available reagents that meet the performance requirements described below.
4.1.1 Pyridine-containing Karl Fischer reagent, nominal water equivalence 5 milligrams of water per millilitre of
reagent (5 mg/ml). This shall be based on either methanol or ethylene glycol monomethyl ether. The Karl Fischer
reagent shall have a minimum water equivalence of 3 mg/ml when standardized as described in 7.2. The solvent
specified in 4.6.1 shall be used with this reagent.
4.1.2 Pyridine-free Karl Fischer reagent, containing iodine, sulfur dioxide and an odourless amine. Nominal
water equivalence of 5 mg/ml. This shall be used either undiluted or diluted by adding three parts of the pyridine-
free Karl Fischer reagent to one part of xylene. In both cases the Karl Fischer reagent shall have a minimum water
equivalence of 3 mg/ml when standardized as described in 7.2. The solvent specified in 4.6.2 shall be used with this
reagent.
4.2 Xylene, reagent grade.
4.3 Methanol, specially dried for Karl Fischer analysis, containing less than 0,05 % (m/m) water.
4.4 N-ethyl piperidine, reagent grade.
4.5 Solvent for pyridine-free Karl Fischer titrations
Use commercially available solvent containing sulfur dioxide and an odourless amine dissolved in methanol.
4.6 Titration solvents
Use 4.6.1 with pyridine-containing Karl Fischer reagent and 4.6.2 with pyridine-free Karl Fischer reagent.
4.6.1 Titration solvent for pyridine-containing Karl Fischer reagent
Mix 40 ml of N-ethyl piperidine, 20 ml of methanol and 40 ml of Karl Fischer reagent (4.1.1) in a sealable glass
vessel. Seal the vessel and allow to stand overnight before adding 200 ml of xylene.
NOTE —  Additional methanol may be required in some cases to ensure a single-phase solution.
4.6.2 Titration solvent for pyridine-free Karl Fischer reagent
Mix one part xylene with one part pyridine-free solvent (4.5) and store in a sealed glass vessel. An alternative
solvent is three parts chloroform to one part pyridine-free solvent.
WARNING – Chloroform should be handled as a carcinogenic substance.
4.7 Water, conforming to grade 3 of ISO 3696.
5 Apparatus
5.1 Karl Fischer titrator, using a potentiometric end point.
NOTE —  There are presently available on the market commercial Karl Fischer titrators, some of which automatically stop the
titration at the end point. Instructions for operation of these devices are provided by the manufacturer and are not described
herein.
5.2 Non-aerating mixer, capable of meeting the homogenization requirements given in annex A.
NOTE —  Both insertion mixers and circulating external mixers, such as those used with automatic crude petroleum sampling
systems, are acceptable providing they comply with the homogenization efficiency requirements given in annex A.
2

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ISO ISO 10336:1997(E)
5.3 Syringes
Test portions are most easily added to the titration vessel by means of glass syringes with Luer fittings and
hypodermic needles of suitable length such that the tip can reach under the surface of the titration solvent when
inserted through the inlet port. The bores of the needles used shall be kept as small as possible, but large enough
to avoid problems arising from back pressure or blocking whilst sampling.
NOTE 1 Needles with bores between 0,5 mm and 0,8 mm have been found suitable.
NOTE 2 Recommended syringe sizes are:
a) 10 μl with fixed needle for addition of water during the standardization procedure (7.2);
b) 500 μl, 1 ml, 2 ml and 5 ml for crude petroleum samples.
5.4 Balance, capable of weighing to ± 0,1 mg.
5.5 Thermometer, capable of measuring the temperature of the sample to the nearest 1 °C.
6 Sampling and sample preparation (see annex A)
6.1 General
Sampling is defined as all steps necessary to obtain a representative sample of the contents of any pipe, tank or
other system and to place the sample into the laboratory test container.
6.2 Laboratory sample
Only representative samples obtained as specified in ISO 3170 or ISO 3171 shall be tested using this International
Standard.
6.3 Preparation of the laboratory sample
The following sample handling procedure shall apply in addition to 6.2.
6.3.1 Record the temperature of the laboratory sample in degrees Celsius immediately before mixing.
6.3.2 Mix the laboratory sample immediately before analysis to ensure complete homogeneity. Mix the laboratory
sample in the original container with the mixing time, mixing power (speed) and mixer position relative to the bottom
of the container found to be satisfactory for the crude petroleum being analyzed as established by the procedure
given in clause A.3.3. The volume and water content of the crude petroleum shall not exceed the maxima validated
in clause A.3.3.
6.3.3 Record the temperature of the laboratory sample in degrees Celsius immediately after mixing. The rise in
temperature between this reading and the reading in 6.3.1 shall not exceed 10 °C otherwise loss of water may occur
or the emulsion may be destabilized.
7 Procedure
7.1 Preparation of the apparatus
Set up the apparatus in accordance with the manufacturer’s instructions.
7.2 Standardization of the Karl Fischer reagent
7.2.1 The Karl Fischer reagent shall be standardized daily before use. The same standardization procedure is
followed for the pyridine-containing titrant/solvent system and the pyridine-free titrant/solvent system.
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ISO 10336:1997(E) ISO
7.2.2 Add enough of the appropriate titration solvent, either pyridine-containing or pyridine-free, to the clean, dry
titration vessel to cover the electrodes. The volume of the solvent depends on the size of the titration vessel. Seal all
openings to the vessel, start the magnetic stirrer and adjust for smooth stirring action. Turn on the indication circuit
and add Karl Fischer titrant from the burette until the end point is reached. Swirl the titration vessel to dry the inside
walls of the titration vessel. Add more Karl Fischer reagent if needed until a steady end point is reached and
maintained for at least 30 s. Repeat these swirling and titration steps until the vessel walls are dry.
7.2.3 Fill a 10 μl syringe with water (4.7) taking care to eliminate air bubbles. Wipe the needle with a tissue to
remove any residual water from its surface. Add the contents of the syringe to the titration solvent in the vessel
which has been adjusted to the end point, ensuring that the tip of the needle is below the surface of the titration
solvent. Reseal the vessel immediately. Titrate the water with Karl Fischer reagent until a steady end point is
reached and maintained for at least 30 s. After adding water do not shake the vessel. Record to the nearest 0,01 ml
the volume of titrant needed to reach the end point.
7.2.4 Calculate the water equivalence of the Karl Fischer reagent as follows:
V
F =
T
where
F is the water equivalence of the Karl Fischer reagent in milligrams per millilitre;
V is the volume of water added in microlitres (assuming that 1 μl of water weighs 1 mg);
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10336
Première édition
1997-12-15
Pétrole brut — Dosage de l'eau — Méthode
de Karl Fischer par titrage potentiométrique
Crude petroleum — Determination of water — Potentiometric Karl Fischer
titration method
A
Numéro de référence
ISO 10336:1997(F)

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ISO 10336:1997(F)
Sommaire Page
11 Domaine d'application . 1
12 Références normatives . 1
13 Principe . 2
14 Réactifs . 2
15 Appareillage . 3
16 Échantillonnage et préparation de l'échantillon . 4
17 Mode opératoire . 4
18 Calculs . 6
19 Expression des résultats . 7
10 Fidélité . 7
11 Rapport d'essai . 8
Annexe A  (normative)  Manipulation de l'échantillon . 9
©  ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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ISO ISO 10336:1997(F)
Avant propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités
membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au
moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10336 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits
pétroliers et lubrifiants Transfert des livraisons en vrac, prise en compte, inspection
, sous-comité SC 6,
et résolutions des divergences.
L'annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 10336:1997(F)
Pétrole brut — Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer
par titrage potentiométrique
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme
internationale n'a pas la prétention d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son
usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et
d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant
utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit une méthode d'analyse de Karl Fischer par titrage
potentiométrique permettant de déterminer directement la teneur en eau d'un pétrole brut. Elle est
applicable dans un domaine de teneur en eau compris entre 0,05 % (m/m) et 2,00 % (m/m) dans des
pétroles bruts contenant moins de 0,05 % (m/m) mais plus de 0,005 % (m/m) de soufre présent sous
forme soit de mercaptans, soit d'ions sulfure, ou encore sous les deux formes. Elle est applicable dans
un domaine de teneur en eau compris entre 0,02 % (m/m) et 2,00 % (m/m) dans des pétroles bruts
contenant moins de 0,005 % (m/m) de soufre présent sous forme soit de mercaptans, soit d'ions sulfure,
ou encore sous les deux formes.
NOTE 1  Lorsqu'elles sont associées à un phénomène de condensation ou à des réactions d'oxydoréduction, un certain
nombre de substances ou de catégories de composés peuvent interférer pendant la détermination de la teneur en eau par la
méthode de Karl Fischer par titrimétrie. Toutefois, en ce qui concerne les pétroles bruts, les seules substances pouvant
éventuellement perturber l'analyse sont les mercaptans ou les ions sulfure. Si la teneur en soufre est inférieure à
m/m m/m
0,05 % ( ), la perturbation due à ces substances est insignifiante pour des teneurs en eau comprises entre 0,05 % ( )
m/m
et 2,00 % ( ).
NOTE 2  Pour les besoins de la présente Norme internationale, les expressions «% (m/m)» et «% (V/V)» représentent
respectivement les fractions massique et volumique.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la
publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel.
ISO 3170:1988,
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
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ISO 10336:1997(F) ISO
ISO 3733:1976, Produits pétroliers et produits bitumineux — Détermination de la teneur en eau —
Méthode par distillation.
ISO 3734:1997, Produits pétroliers — Détermination de la teneur en eau et en sédiments dans les
fuel-oils résiduels — Méthode par centrifugation.
3 Principe
Après avoir homogénéisé le pétrole brut à l'aide d'un mélangeur, on injecte une prise d'essai,
préalablement pesée, dans la cuve de titrage de l'appareil de Karl Fischer contenant un solvant en
agitation. L'eau présente est titrée à l'aide du réactif de Karl Fischer jusqu'à ce que le point final
potentiométrique soit atteint.
4 Réactifs
4.1 Réactifs de Karl Fischer.
Utiliser des réactifs commerciaux répondant aux exigences décrites ci-après.
, équivalence en eau nominale 5 mg d'eau par
4.1.1 Réactif de Karl Fischer contenant de la pyridine
millilitre de réactif (5 mg/ml). Le réactif doit être à base de méthanol ou d'éther monométhylique
d'éthylène-glycol. Le réactif utilisé doit présenter une équivalence en eau minimale de 3 mg/ml lors de
l'étalonnage décrit en 7.2. Le solvant à utiliser avec ce réactif est décrit en 4.6.1.
4.1.2 Réactif de Karl Fischer sans pyridine, contenant de l'iode, du dioxyde de soufre et une amine
inodore, équivalence en eau nominale 5 mg d'eau par millilitre de réactif. Le réactif peut être utilisé non
dilué, ou dilué par addition de 3 volumes de réactif de Karl Fischer sans pyridine à un volume de xylène.
Dans les deux cas, il doit présenter une équivalence en eau minimale de 3 mg/ml lors de l'étalonnage
décrit en 7.2. Le solvant à utiliser avec ce réactif est décrit en 4.6.2.
4.2 Xylène, de qualité pour analyse.
4.3 Méthanol, spécialement déshydraté pour la méthode de titrage de Karl Fischer et contenant
m/m) d'eau.
moins de 0,05 % (
4.4 N-éthylpipéridine, de qualité pour analyse.
4.5 Solvant pour réactif de Karl Fischer sans pyridine.
Utiliser un solvant commercial contenant du dioxyde de soufre et une amine inodore dissoute dans du
méthanol.
4.6 Solvants de titrage.
Utiliser le solvant décrit en 4.6.1 avec le réactif de Karl Fischer contenant de la pyridine, et le solvant
décrit en 4.6.2 avec le réactif de Karl Fischer sans pyridine.
2

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ISO ISO 10336:1997(F)
4.6.1 Solvant de titrage pour réactif de Karl Fischer contenant de la pyridine.
N
Mélanger 40 ml de -éthyl pipéridine, 20 ml de méthanol et 40 ml de réactif de Karl Fischer (4.1.1) dans
un récipient en verre hermétique. Fermer hermétiquement le récipient et laisser reposer le mélange
pendant une nuit avant d'y ajouter 200 ml de xylène.
NOTE —  Il peut être nécessaire de rajouter du méthanol pour s'assurer que la solution est monophasique.
4.6.2 Solvant de titrage pour réactif de Karl Fischer sans pyridine.
Mélanger 1 volume de xylène à 1 volume de solvant sans pyridine (4.5) et conserver le produit dans un
récipient en verre hermétique. Un solvant à base de 3 volumes de chloroforme et de 1 volume de
solvant sans pyridine peut également être utilisé.
AVERTISSEMENT — Il convient de manipuler le chloroforme avec les précautions qui s'imposent
puisqu'il est cancérigène.
4.7 Eau, conforme à la qualité 3 de l'ISO 3696.
5 Appareillage
5.1 Appareil de Karl Fischer, à point final potentiométrique.
NOTE —  Divers types d'appareils de titrage Karl Fischer sont commercialisés. Certains d'entre eux arrêtent automatiquement
le titrage lorsque le point final est atteint. Le mode d'emploi de ces appareils est fourni par les fabricants et n'est par
conséquent pas décrit dans la présente Norme internationale.
5.2 Mélangeur sans aération, permettant d'atteindre les critères d'homogénéité décrits dans
l'annexe A.
NOTE —  Les mélangeurs internes ou ceux à circulation externe, tels que ceux utilisés pour l'échantillonnage automatique de
pétrole brut, peuvent être employés pourvu qu'ils soient conformes aux principes énoncés dans l'annexe A.
5.3 Seringues.
Le mieux pour introduire les prises d'essai dans la cuve de titrage est d'utiliser une seringue en verre à
embout Luer, munie d'une aiguille hypodermique assez longue pour que son extrémité puisse
descendre sous la surface du solvant de titrage lorsque l'aiguille est introduite au travers du septum qui
ferme l'orifice d'introduction. Le diamètre interne du canal des aiguilles doit être le plus petit possible,
mais assez grand pour éviter les problèmes de refoulement et de blocage lors de l'échantillonnage.
NOTE 1  Les aiguilles d'un diamètre interne de 0,5 mm à 0,8 mm conviennent pour ce type d'opération.
NOTE 2  Les capacités de seringues recommandées sont les suivantes:
a) 10 μl, avec aiguille fixe pour l'addition d'eau durant l'étalonnage du réactif (7.2), sous la surface du solvant;
b) 500 μl, 1 ml, 2 ml et 5 ml pour les échantillons de pétrole brut.
5.4 Balance, permettant une lecture de pesée précise à ± 0,1 mg.
5.5 Thermomètre, permettant de mesurer la température de l'échantillon à 1 °C près.
3

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ISO 10336:1997(F) ISO
6 Échantillonnage et préparation de l'échantillon (voir annexe A)
6.1 Généralités
On entend par échantillonnage toutes les étapes nécessaires pour obtenir une portion représentative du
produit contenu dans un oléoduc, un réservoir ou tout autre dispositif, et pour la transférer dans un
récipient d'essais en laboratoire.
6.2 Échantillon pour laboratoire
Seuls les échantillons représentatifs obtenus selon les principes énoncés dans l'ISO 3170 ou l'ISO 3171
doivent être utilisés pour les besoins de la présente Norme internationale.
6.3 Préparation de l'échantillon pour laboratoire
La procédure de traitement d'échantillon présentée ci-après doit être respectée, en plus de ce qui est
indiqué en 6.2.
6.3.1 Juste avant de procéder à l'homogénéisation, noter la température, en degrés Celsius, de
l'échantillon pour laboratoire.
6.3.2 Brasser l'échantillon pour laboratoire juste avant de procéder à l'analyse afin de le rendre
parfaitement homogène. Brasser l'échantillon de laboratoire dans le récipient d'origine en respectant
une durée, une vitesse et une position relative du mélangeur par rapport au fond du récipient qui doivent
être adaptées au pétrole brut analysé, au regard des données établies par la procédure décrite en
A.3.3. Le volume et la teneur en eau du pétrole brut ne doivent pas excéder les valeurs maximales
autorisées en A.3.3.
6.3.3 Noter la température, en degrés Celsius, de l'échantillon pour laboratoire juste après l'avoir
homogénéisé. L'écart de température entre ce relevé et le précédent (6.3.1) ne doit pas dépasser 10 °C
afin de ne pas occasionner une déshydratation ou une déstabilisation de l'émulsion.
7 Mode opératoire
7.1 Préparation de l'appareillage
Régler l'appareillage en suivant les instructions du fabricant.
7.2 Étalonnage du réactif de Karl Fischer
7.2.1 Le réactif de Karl Fischer doit être titré quotidiennement avant toute utilisation. La procédure
d'étalonnage est la même pour les deux types de solutions: ensemble solvant/réactif de titrage avec
pyridine ou ensemble solvant/réactif de titrage sans pyridine.
7.2.2 Verser un volume suffisant du solvant de titrage approprié (avec ou sans pyridine) dans une cuve
de titrage propre et sèche jusqu'à ce que les électrodes soient recouvertes. Le volume de solvant
nécessaire dépend de la taille de la cuve. Fermer hermétiquement tous les orifices de la cuve, mettre en
marche l'agitateur magnétique et le régler pour obtenir une agitation douce. Allumer l'appareil de
mesure et ajouter la solution de titrage de Karl Fischer contenue dans la burette jusqu'à ce que le point
final soit atteint. Imprimer un mouvement rotatif à la cuve de titrage de manière à en sécher les parois
4

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ISO ISO 10336:1997(F)
internes. Rajouter, si nécessaire, du réactif de Karl Fischer jusqu'à ce qu'un point final stable soit atteint
et puisse être maintenu pendant au moins 30 s. Répéter les mouvements rotatifs et le titrage jusqu'à ce
que les parois soient complètement sèches.
7.2.3 Remplir une seringue de 10 μl d'eau (4.7) en prenant soin d'éliminer toute bulle d'air. Essuyer
l'aiguille avec un papier absorbant pour éliminer tout surplus d'eau à sa surface. Ajouter le contenu de la
seringue au solvant pour échantillon contenu dans la cuve de titrage et qui a été préalablement titré
jusqu'au point final. S'assurer avant de vider la seringue que l'extrémité de l'aiguille se trouve bien sous
la surface du solvant de titrage. Refermer immédiatement la cuve de manière hermétique. Titrer l'eau à
l'aide du réactif de Karl Fischer jusqu'à ce qu'un point final stable soit atteint et maintenu pendant au
moins 30 s. Après ajout de l'eau, ne pas agiter la cuve de titrage. Mesurer à 0,01 ml près le volume de
titrant nécessaire pour atteindre le point final.
7.2.4 Calculer l'équivalence en eau du réactif de Karl Fischer comme suit:
V
F
=
T

F est l'équivalence en eau, en milligrammes par millilitre, du réactif de Karl Fischer;
V est le volume, en microlitres, d'eau ajouté (étant entendu que 1 μl d'eau pèse 1 mg);
T
est le titre, en millilitres.
7.2.5 Répéter la procédure décrite précédemment à partir de l'étape 7.2.3 pour effectuer une double
détermination. Les deux valeurs obtenues pour l'équivalence en eau do
...

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