EN 15741:2020

Futtermittel: Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung von OCP und PCB mittels GC-MS

Dieses Dokument legt ein gaschromatographisches massenspektrometisches Verfahren (GC MS) für die Bestimmung von Organochlorpestiziden (OCP) und polychlorierten Biphenylen (PCB) in Mischfuttermitteln und Einzelfuttermitteln (Öle und Fette, Fischmehl) fest.
Das Verfahren ist auf Mischfuttermittel mit einem Massenanteil von weniger als 20 % und für öl /fetthaltige Proben anwendbar, die Rückstände von einem oder mehreren der folgenden OCP und PCB und einige von deren Isomeren und Abbauprodukten enthalten:
—   Aldrin;
—   Dieldrin;
—   Chlordan, als die Summe von Chlordanisomeren und Oxychlordan;
—   Dichlordiphenyltrichlorethan (DDT), als die Summe der Isomere von o,p’ DDT, p,p ’DDT, p,p’ TDE (p,p’ DDD) und p,p’ DDE;
—   Endosulfan, als die Summe von α /β Isomeren und Endosulfan Sulfat;
—   Endrin, als die Summe von Endrin und delta Ketoendrin;
—   Heptachlor, als die Summe von Heptachlor und Heptachlorepoxid;
—   Hexachlorbenzol (HCB);
—   Hexachlorcyclohexan Isomere α HCH (α BHC), β HCH (β BHC), γ HCH (γ BHC oder Lindan);
—   Photoheptachlor;
—   cis  und trans Nonachlor;
—   nicht dioxinähnliche PCB (ndl PCB), als Summe von PCB 28, 52, 101, 138, 153 und 180.
Das Verfahren wurde vollständig durch einen Ringversuch für die in Tabelle 1 aufgeführten Substanzen und entsprechenden Bereiche (µg/kg) validiert.
Das Verfahren wurde für Oxychlordan, Endrin-Keton, cis   und trans Nonachlor und Photoheptachlor in allen Matrices nicht vollständig validiert.
Für die Analyt/Matrix Kombinationen, bei denen die Validierungsdaten als unzureichend angesehen wurden, können die mit diesem Verfahren erzielten Ergebnisse nur als Screening-Ergebnisse betrachtet werden, es sei denn, das Laboratorium führt eine interne Validierung durch, um nachzuweisen, dass zufriedenstellende Ergebnisse erzielt werden können.
Das Verfahren ist nicht anwendbar auf Chlorcamphen (Toxaphen), eine komplexe Mischung von poly-chlorierten Camphenen. Chlorcamphen hat ein sehr ausgeprägtes chromatographisches Profil und ist leicht erkennbar durch GC-ECD. Eine positive Identifizierung der Toxaphen Isomere kann durch eine negative chemische Ionisationsmassen¬spektrometrie (NCI MS), eine Elektronenstoß Tandem-Massenspektrometrie (EI MS × MS) oder eine hochauflösende Elektronenstoß Massenspektrometrie (EI HRMS) durchgeführt werden, die nicht in den Anwendungsbereich dieses Verfahrens fällt.
In der Regel sollte für die genannten Organochlorpestizide eine Bestimmungsgrenze (LOQ) von 6 µg/kg bis 29 µg/kg erreicht werden (siehe Tabelle 1). Für die ndl PCB sollte eine Bestimmungsgrenze von 0,5 µg/kg bis 1,0 µg/kg erreicht werden. Die genannten Bestimmungsgrenzen gelten für die einzelnen Verbindungen (d. h. nicht die Summe von zwei oder mehr Verbindungen). Die einzelnen Laboratorien sind dafür verantwortlich sicherzustellen, dass die von ihnen verwendeten Geräte diese Bestimmungsgrenzen erreichen. Auf Kundenwunsch darf die Norm nur auf die Analyse von PCB oder OCP angewendet werden.

Aliments des animaux - Méthodes d’échantillonnage et d’analyse - Détermination des pesticides organochlorés (POC) et des polychlorobiphényles (PCB) par GC/MS

Le présent document décrit une méthode de chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) pour la détermination des pesticides organochlorés (POC) et des polychlorobiphényles (PCB) dans les aliments composés et les matières premières alimentaires pour animaux (huiles et graisses, farine de poisson).
La méthode est applicable aux aliments composés constitués de moins de 20 % d’eau en masse et aux échantillons d’huile/de graisses contenant des résidus d’un ou de plusieurs des POC et PCB suivants et de certains de leurs isomères et produits de dégradation :
—   aldrine ;
—   dieldrine ;
—   chlordane, correspondant à la somme des isomères de chlordane et d’oxychlordane ;
—   dichlorodiphényltrichloréthane (DDT), correspondant à la somme des isomères de o,p’-DDT, p,p’ DDT, p,p’-TDE (p,p’-DDD) et p,p’-DDE ;
—   endosulfan, correspondant à la somme des isomères α-/β et de l’endosulfan sulfate ;
—   endrine, correspondant à la somme de l’endrine et du delta-keto-endrine ;
—   heptachlore, correspondant à la somme de l’heptachlore et de l’heptachlore époxyde ;
—   hexachlorobenzène (HCB) ;
—   isomères des hexachlorocyclohexanes α-HCH (α-BHC), β-HCH (β-BHC), γ-HCH (γ-BHC ou lindane) ;
—   photoheptachlore ;
—   cis-nonachlore et trans-nonachlore ;
—   PCB qui ne sont pas de type dioxine (NDL-PCB), correspondant à la somme des PCB 28, 52, 101, 138, 153 et 180.
La méthode a été intégralement validée par un essai interlaboratoires au regard des substances et des plages de concentrations correspondantes (ng/g) notées dans le Tableau 1.
La méthode n’a pas été intégralement validée pour l’oxychlordane, l’endrine-cétone, le cis-nonachlore, le trans-nonachlore et le photoheptachlore dans toutes les matrices.
Pour les combinaisons matrice/analyte pour lesquelles les données de validation ont été jugées insuffisantes, les résultats obtenus avec cette méthode ne peuvent être considérés que comme des résultats de dépistage, à moins que le laboratoire ne procède à une validation interne pour montrer que des résultats satisfaisants peuvent être obtenus.
La méthode ne s’applique pas au camphéchlore (toxaphène), mélange complexe de camphènes polychlorés. Le camphéchlore possède un profil chromatographique très particulier et est facilement identifiable par chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à capture d’électrons (GC/ECD). L’identification positive des isomères du toxaphène peut être effectuée par spectrométrie de masse par ionisation chimique négative (NCI-MS), spectrométrie de masse en tandem par impact d’électrons (EI MS/MS) ou par spectrométrie de masse haute résolution par impact d’électrons (EI-HRMS), qui ne relèvent pas du domaine d’application de la présente méthode.
Il convient généralement d’obtenir une limite de quantification (LQ) des pesticides organochlorés mentionnés de 6 µg/kg à 29 µg/kg (voir le Tableau 1). Pour les NDL-PCB, il convient d’obtenir une LQ de 0,5 µg/kg à 1,0 µg/kg. Les LQ mentionnées s’appliquent aux composés individuels (c’est-à-dire non applicables à la somme de deux composés ou plus). Il incombe à chaque laboratoire de garantir que les appareils qu’ils utilisent atteignent ces LQ. Sur demande des clients, la norme peut être appliquée uniquement à l’analyse des PCB ou des POC.

Krma: metode vzorčenja in analize - Določevanje OCP in PCB z GC/MS