Foodstuffs - Determination of T-2 toxin and HT-2 toxin in cereals and cereal products for infants and young children by LC-MS/MS after SPE cleanup

This European Standard describes a method for the determination of T-2 toxin and HT-2 toxin in cereals and cereal based products e.g. oats, intended for nutrition of infants and young children by high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with tandem mass spectrometry (MS/MS) after cleanup by solid phase extraction (SPE) [5].
The method has been validated for HT-2 toxin in oat flour at levels of 9,3 µg/kg and 28,1 µg/kg, oat flakes at levels of 16,5 µg/kg and 21,4 µg/kg, and breakfast cereals (containing oat flakes) at a level of 8,1 µg/kg and for T-2 toxin in oat flour at levels of 4,4 µg/kg and 8,3 µg/kg, oat flakes at levels of 4,9 µg/kg and 6,6 µg/kg and breakfast cereals (containing oat flakes) at a level of 3,5 µg/kg.
Laboratory experiences [6] have shown that the method is also applicable to highly swelling materials (dry cereal based porridges and modified starches), but these were not examined in the method validation study. Details are outlined in 6.3.
The method can also be applied to oat-by-products at higher levels of T-2- and HT-2 toxin. In this case, the dilution steps need to be considered [6].
The method can also be applied to cereals and cereal products for infants and young children based on e.g. wheat, barley, and rice. In this case, the method needs to be in-house-validated for each material. At the time of the interlaboratory study, planned range was 10 µg/kg to 100 µg/kg, and it is known from the pre-study that the method works well in the whole range, although final validation was only done in the range from 3,5 µg/kg to 28,1 µg/kg.

Lebensmittel - Bestimmung von T-2-Toxin und HT-2-Toxin in Getreide und Säuglings- und Kleinkindernahrung auf Getreidebasis mit LC-MS/MS nach SPE-Reinigung

Diese Europäische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung von T 2 Toxin und HT 2 Toxin durch Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) in Kopplung mit der Tandem-Massenspektrometrie (MS/MS) nach Festphasenreinigung (SPE, en: solid phase extraction) [5] in Getreide und getreidebasierten Produkten, z. B. Haferflocken, fest, die für die Ernährung von Säuglingen und Kleinkindern vorgesehen sind.
Das Verfahren wurde für HT 2 Toxin in Hafermehl bei Konzentrationen von 9,3 µg/kg und 28,1 µg/kg, in Haferflocken bei Konzentrationen von 16,5 µg/kg und 21,4 µg/kg und bei Frühstückscerealien (die Hafer-flocken enthalten) bei einer Konzentration von 8,1 µg/kg und für T 2 Toxin in Hafermehl bei Konzentrationen von 4,4 µg/kg und 8,3 µg/kg, in Haferflocken bei Konzentrationen von 4,9 µg/kg und 6,6 µg/kg und bei Frühstückscerealien (die Haferflocken enthalten) bei einer Konzentration von 3,5 µg/kg validiert.
Laborerfahrungen [6] haben gezeigt, dass das Verfahren auch für hochgradig aufquellende Materialien (auf trockenem Getreide basierendem Porridge und modifizierte Stärken) anwendbar ist, jedoch wurden diese in der Validierungsuntersuchung des Verfahrens nicht überprüft. Einzelheiten hierzu sind in 6.3 enthalten.
Das Verfahren kann ebenso bei Nebenprodukten von Hafer bei höheren Konzentrationen von T 2 Toxin und HT 2 Toxin angewendet werden. In diesem Fall müssen die Verdünnungsschritte berücksichtigt werden [6].
Das Verfahren kann auch auf Getreide und Getreideerzeugnisse auf der Basis von Weizen, Gerste und Reis für Säuglinge und Kleinkinder angewendet werden. In diesem Falle ist es erforderlich, das Verfahren im Labor für jedes Material zu validieren (in house Validation). Zum Zeitpunkt des Ringversuches war ein Bereich von 10 µg/kg bis 100 µg/kg zur Validierung vorgesehen, und die Vorstudien haben gezeigt, dass das Verfahren diesen gesamten Bereich gut abdeckt.

Produits alimentaires - Dosage des toxines T-2 et HT-2 dans les céréales et les produits céréaliers pour nourrissons et enfants en bas âge par CL-SM/SM après purification par SPE

La présente Norme européenne décrit une méthode de dosage des toxines T-2 et HT-2 dans les céréales et les produits céréaliers, par exemple l’avoine, destinés aux nourrissons et aux jeunes enfants par chromatographie liquide à haute performance (CLHP) couplée à une spectrométrie de masse en tandem (SM/SM) après purification par extraction en phase solide (SPE) [5].
La méthode a été validée pour la toxine HT-2 présente dans la farine d’avoine à des niveaux de 9,3 µg/kg et 28,1 µg/kg, dans les flocons d’avoine à des niveaux de 16,5 µg/kg et 21,4 µg/kg et dans les céréales de petit-déjeuner (contenant des flocons d’avoine) à un niveau de 8,1 µg/kg, et pour la toxine T-2 présente dans la farine d’avoine à des niveaux de 4,4 µg/kg et 8,3 µg/kg, dans les flocons d’avoine à des niveaux de 4,9 µg/kg et 6,6 µg/kg et dans les céréales de petit-déjeuner (contenant des flocons d’avoine) à un niveau de 3,5 µg/kg.
Les expériences menées en laboratoire [6] ont démontré que la méthode est également applicable aux matières qui gonflent beaucoup (bouillies à base de céréales sèches et amidons modifiés), mais ces matières n’ont pas été examinées lors de l’étude de validation de la méthode. Le paragraphe 6.3 fournit plus d’informations.
La méthode peut également être appliquée aux sous-produits de l’avoine à des teneurs en toxines T-2 et HT-2 plus élevées. Dans ce cas, les étapes de dilution doivent être prises en compte [6].
La méthode peut également être appliquée aux céréales et aux produits céréaliers pour nourrissons et enfants en bas âge à base par exemple de blé, d’orge et de riz. Dans ce cas, la méthode doit être validée en interne pour chaque matrice. Lors de l’étude interlaboratoires, l’étendue prévue à l’étude allait de 10 µg/kg à 100 µg/kg et il est connu, grâce à l’étude préalable, que la méthode fonctionne bien sur toute l’étendue de la gamme, bien que la validation finale ait seulement été faite pour la gamme de concentrations de 3,5 µg/kg à 28,1 µg/kg.

Živila - Določevanje toksinov T-2 in HT-2 v žitu in žitnih proizvodih za dojenčke in majhne otroke z LC-MS/MS po čiščenju s SPE

Ta evropski standard opisuje metodo za določanje vsebnosti toksinov T-2 in HT-2 v žitu in žitnih proizvodih za dojenčke in majhne otroke s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC) skupaj s tandemsko masno spektrometrijo (MS/MS) po čiščenju z ekstrakcijo na trdni fazi (SPE) [5].
Metoda je potrjena za toksin HT-2 v ovseni moki pri koncentracijah 9,3 μg/kg in 28,1 μg/kg, ovsenih kosmičih pri koncentracijah 16,5 μg/kg in 21,4 μg/kg ter žitih za zajtrk (ki vsebujejo ovsene kosmiče) pri koncentracijah 8,1 μg/kg, ter za toksin T-2 v ovseni moki pri koncentracijah 4,4 μg/kg in 8,3 μg/kg, ovsenih kosmičih pri koncentracijah 4,9 μg/kg in 6,6 μg/kg ter žitih za zajtrk (ki vsebujejo ovsene kosmiče) pri koncentraciji 3,5 μg/kg.
Laboratorijske izkušnje [6] kažejo, da se metoda uporablja tudi za materiale, ki močno nabreknejo (kaše iz suhih žit in modificiranih škrobov), vendar ti materiali niso bili raziskani v študiji validativnosti metode. Podrobnosti so opredeljene v točki 6.3.
Metoda se lahko uporabi tudi za stranske proizvode iz ovsa z višjimi ravnmi toksinov T-2 in HT-2. V tem primeru je treba upoštevati korake za redčenje [6].

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
23-May-2017
Withdrawal Date
15-Nov-2022
Current Stage
9960 - Withdrawal effective - Withdrawal
Completion Date
16-Nov-2022

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Standards Content (Sample)

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Lebensmittel - Bestimmung von T-2-Toxin und HT-2-Toxin in Getreide und Säuglings- und Kleinkindernahrung auf Getreidebasis mit LC-MS/MS nach SPE-ReinigungProduits alimentaires - Dosage des toxines T-2 et HT-2 dans les céréales et les produits céréaliers pour nourrissons et enfants en bas âge par CL-SM/SM après purification par SPEFoodstuffs - Determination of T-2 toxin and HT-2 toxin in cereals and cereal products for infants and young children by LC-MS/MS after SPE cleanup67.230Predpakirana in pripravljena hranaPrepackaged and prepared foods67.060QMLKCereals, pulses and derived productsICS:Ta slovenski standard je istoveten z:EN 16923:2017SIST EN 16923:2017en,fr,de01-september-2017SIST EN 16923:2017SLOVENSKI
STANDARD



SIST EN 16923:2017



EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM
EN 16923
May
t r s y ICS
x yä r x râ
x yä t u r English Version
Foodstuffs æ Determination of Tæ t toxin and HTæ t toxin in cereals and cereal products for infants and young children Produits alimentaires æ Dosage des toxines Tæ t et HTæ t dans les céréales et les produits céréaliers pour purification par SPE
Lebensmittel æ Bestimmung von Tæ tæToxin und HTæ tæToxin in Getreide und Säuglingsæ und nach SPEæReinigung This European Standard was approved by CEN on
t y February
t r s yä
egulations which stipulate the conditions for giving this European Standard the status of a national standard without any alterationä Upætoædate lists and bibliographical references concerning such national standards may be obtained on application to the CENæCENELEC Management Centre or to any CEN memberä
translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the CENæCENELEC Management Centre has the same status as the official versionsä
CEN members are the national standards bodies of Austriaá Belgiumá Bulgariaá Croatiaá Cyprusá Czech Republicá Denmarká Estoniaá Finlandá Former Yugoslav Republic of Macedoniaá Franceá Germanyá Greeceá Hungaryá Icelandá Irelandá Italyá Latviaá Lithuaniaá Luxembourgá Maltaá Netherlandsá Norwayá Polandá Portugalá Romaniaá Serbiaá Slovakiaá Sloveniaá Spainá Swedená Switzerlandá Turkey and United Kingdomä
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
CEN-CENELEC Management Centre:
Avenue Marnix 17,
B-1000 Brussels
9
t r s y CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved worldwide for CEN national Membersä Refä Noä EN
s x { t uã t r s y ESIST EN 16923:2017



EN 16923:2017 (E) 2 Contents Page European foreword . 3 Introduction . 4 1 Scope . 5 2 Normative references . 5 3 Principle . 5 4 Reagents . 5 5 Apparatus and equipment . 7 6 Procedure. 9 7 Calculation . 10 8 Precision . 11 9 Test report . 12 Annex A (informative)
Example chromatograms (API 4000™) . 13 Annex B (informative)
Example conditions for suitable LC-MS/MS systems . 17 Annex C (informative)
Precision data . 24 Bibliography .
...

SLOVENSKI STANDARD
oSIST prEN 16923:2015
01-december-2015
äLYLOD'RORþHYDQMHWRNVLQRY7LQ+7YåLWXLQåLWQLKSURL]YRGLK]DGRMHQþNHLQ
PDMKQHRWURNH]/&0606SRþLãþHQMXV63(
Foodstuffs - Determination of T-2 toxin and HT-2 toxin in cereals and cereal products for
infants and young children by LC-MS/MS after SPE cleanup
Lebensmittel - Bestimmung von T-2-Toxin und HT-2-Toxin in Getreide und Säuglings-
und Kleinkindernahrung auf Getreidebasis mit LC-MS/MS nach SPE-Reinigung
Produits alimentaires - Dosage des toxines T-2 et HT-2 dans les céréales et les produits
céréaliers pour nourrissons et enfants en bas âge par CL-SM/SM après purification par
SPE
Ta slovenski standard je istoveten z: prEN 16923
ICS:
67.060 äLWDVWURþQLFHLQSURL]YRGLL] Cereals, pulses and derived
QMLK products
67.230 Predpakirana in pripravljena Prepackaged and prepared
hrana foods
oSIST prEN 16923:2015 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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oSIST prEN 16923:2015


DRAFT
EUROPEAN STANDARD
prEN 16923
NORME EUROPÉENNE

EUROPÄISCHE NORM

October 2015
ICS 67.060; 67.230
English Version

Foodstuffs - Determination of T-2 toxin and HT-2 toxin in
cereals and cereal products for infants and young children
by LC-MS/MS after SPE cleanup
 Lebensmittel - Bestimmung von T-2 und HT-2 Toxin in
Säuglings- und Kleinkindernahrung auf Getreidebasis
mit LC-MS/MS
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which stipulate the conditions for giving this European Standard the status of a national standard without any alteration.

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EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG

CEN-CENELEC Management Centre: Avenue Marnix 17, B-1000 Brussels
© 2015 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved Ref. No. prEN 16923:2015 E
worldwide for CEN national Members.

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oSIST prEN 16923:2015
prEN 16923:2015 (E)
Contents Page
European foreword . 3
Introduction . 4
1 Scope . 5
2 Normative references . 5
3 Principle . 5
4 Reagents . 5
5 Apparatus and equipment . 7
6 Procedure. 8
6.1 Preparation of the test sample .
...

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